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| 出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法 |
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| 时间：2004-02-04 10:40:23.313 肉业行业网 |
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中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法
SN 0289—93
Method for the determination of
dimetridazole
residues in poultry meat for
export
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1
主题内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中二甲硝咪唑残留量的检验。
2
抽样和制样
2.1 检验批
以不超过 2
500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量,件
最低抽样数,件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1000
17
1001～2500 20
2.3 抽样方法
按
2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品,原始样
品总量不得少于 2
kg。放入清洁容器内加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4
试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎,
充分混匀,用四分法缩分出不少于 500
g试样。装入清洁的容器内,加封后,标明标记。
2.5
样品保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3
测定方法
3.1
方法提要
鸡肉中二甲硝咪唑残留量用二氯甲烷提取,用液-液分配法净化。浓缩蒸干后,加抗
蚜威(pirimicarb)内标溶液溶解残渣,用配有氮磷检测器的气相色谱仪作定量测定。
3.2
试剂和材料
所用试剂除注明外均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 二氯甲烷:重蒸馏。
3.2.2 无水乙醇。
3.2.3 碳酸钠溶液:2
mol/L。
3.2.4 盐酸溶液:1 mol/L。
3.2.5 无水硫酸钠:650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.6
二甲硝咪唑和抗蚜威标准品:纯度≥99.5％。
3.2.7 二甲硝咪唑标准溶液:准确称取适量二甲硝咪唑标准品,用无水乙醇配成
0.5mg/mL
标准贮备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.8 抗蚜威内标溶液:准确称取适量抗蚜威标准品,用无水乙醇配成 0.5
mg/mL 内标贮
备溶液,根据需要再用无水乙醇配成适当浓度的内标工作溶液。
3.2.9
混合标准溶液:根据需要吸取适当浓度的二甲硝咪唑标准工作溶液和抗蚜威内标工
作溶液,用无水乙醇配成混合标准工作溶液。
3.3
仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:配有氮磷检测器。
3.3.2 振荡器。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4
平底漏斗和减压过滤装置。
3.3.5 无水硫酸钠柱:筒形漏斗内装约 5 cm高的无水硫酸钠。
3.4 测定步骤
3.4.1
提取
称取试样约 10 g(精确到 0.1g)于锥形瓶内,加 10g无水硫酸钠和 20mL二氯甲烷,
振荡 30
min。在有快速滤纸的平底漏斗上减压过滤。残渣再用20mL二氯甲烷振荡15min,
在原滤纸上过滤。合并滤液于 250 mL分液漏斗内。
3.4.2
净化
加 20 mL盐酸溶液(3.2.4)于滤液中,振荡 1 min,分层后将下层水相转移至另一
分液漏斗内。每次用 20 mL
盐酸溶液再提取两次,合并水相。然后对水相每次用 20 mL
二氯甲烷提取三次,弃去有机相。用碳酸钠溶液(3.2.3)调整水相的 pH至9(用精密
pH
试纸试验)后,每次用 20 mL二氯甲烷提取二次,保留并合并有机相。使有机相通过无水
硫酸钠柱脱水流入蒸发瓶。用 20
mL二氯甲烷洗分液漏斗和无水硫酸钠柱,流出液合并入
蒸发瓶中。在
35℃水浴中,用旋转蒸发器减压浓缩至近干,在室温下自然挥干。用1.0mL
抗蚜威内标工作溶液(3.2.8)溶解残渣,并移入具塞小试管内,供气相色谱测定用。
3.4.3
测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱:玻璃柱 1m×2mm(id),填充物为 5％(m/m)DEGS涂于 Chromosorb W
HP
(80～100目);
b. 色谱柱温度:200℃;
c. 进样口温度:250℃;
d. 检测器温度:280℃;
e.
氮气:纯度≥99.99％,50 mL/min;
f. 氢气:3 mL/min;
g. 空气:50mL/min。
3.4.3.2
色谱测定
根据样液中二甲硝咪唑含量情况,选定峰高相近的混合标准工作溶液(3.2.9)。混合
标准工作溶液(3.2.9)和样液中二甲硝咪唑和抗蚜威的响应值均应在仪器检测线性范围内。
对混合标准工作溶液(3.2.9)和样液进行等体积测定。在上述色谱条件下,二甲硝咪唑保
留时间约为
2 min,内标物抗蚜威保留时间约为 3 min。
3.4.4 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.5
结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中二甲硝咪唑残留含量;
h·hi'·c·mi
X=━━━━━━━━━━
h'·hi·ci·m
式中:X——试样中二甲硝咪唑的含量,mg/kg;
h——样液中二甲硝咪唑的峰高,mm;
h'——混合标准工作溶液中二甲硝咪唑的峰高,mm;
hi'——混合标准工作溶液中抗蚜威的峰高,mm;
hi——样液中抗蚜威的峰高,mm;
c——混合标准工作溶液中二甲硝咪唑的浓度,μg/mL;
ci——混合标准工作溶液中抗蚜威的浓度,μg/mL;
mi——样液中加入抗蚜威的量,μg;
m——所称的试样量,g。
注;空白值应从计算结果中扣除。
4
测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法测定低限为 0.005 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:二甲硝咪唑添加浓度在
0.005 ～ 0.07
mg/kg范围内,回收率为
87.6％～90.7％。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人姚昌莉、卢康全。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局
1993-12-28批准 1994-05-01实施 |
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