|
|
| 出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法 |
|
| 时间：2004-02-04 10:37:14.453 肉业行业网 |
|
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法
荧光光度法 SN
0282—93
Method for the determination of
ethoxyquin
residues in poultry meat for export
—Photofluorometric
method
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中乙氧喹残留量检验的抽样、制样和荧光光度测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中乙氧喹残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量，件 最低抽样数，件
1～25
1
26～100 5
101～250 10
251～500
15
501～1000 17
1001～2500 20
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g或一袋作为原始样为原始
样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,
取可食部分,经组织捣碎机捣碎, 均分成两份, 装入洁净
容器内, 作为试样。密封,
并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于—18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
以异辛烷提取试样中乙氧喹,将有机相与硫酸-硫酸钠溶液一起振摇。酸提取液经加碱
液调节pH后，再用异辛烷提取，异辛烷提取液供荧光光度法测定。
3.2 试剂和材料
3.2.1 异辛烷:
分析纯。
3.2.2 硫酸: 分析纯。
3.2.3 硫酸溶液:
0.15mol/L，将8.4mL浓硫酸加到500mL蒸馏水中，稀释到1000mL。
3.2.4 硫酸钠:
分析纯。
3.2.5 硫酸-硫酸钠溶液：将20g硫酸钠溶于1000mL硫酸溶液中。
3.2.6 氢氧化钠:
分析纯。
3.2.7 氢氧化钠溶液：6mol/L，将240 g氢氧化钠溶解于1000mL蒸馏水中。
3.2.8 无水硫酸钠:
分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中。
3.2.9 无水碳酸钠: 分析纯。
3.2.10 乙氧喹标准品:
纯度93.8％(或其他已知纯度的标准品)。
3.2.11 乙氧喹标准溶液:准确称取适量的乙氧喹标准品，用异辛烷配成浓度为100μg/mL
的标准储备溶液，根据需要再配成含乙氧喹10μg/mL的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 荧光分光光度计，配有10
mm石英比色皿。
3.3.2 组织捣碎机。
3.3.3 分液漏斗：250mL。
3.3.4 振荡器。
3.3.5 锥形瓶：具磨口塞，150mL。
3.3.6 容量瓶：100mL。
3.3.7 全玻璃系统蒸馏装置。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约5
g(精确到0.1g)于研钵中，加入15 g无水硫酸钠和2
g无水碳酸钠。研磨
均匀，在干燥器中放1h。将干燥过的混合物放入150mL锥形瓶中，加入100mL异辛烷，振荡
30
min，滤入250mL分液漏斗中。
3.4.2 净化
将异辛烷提取液每次加入50
mL硫酸-硫酸钠溶液轻摇，抽提1min，共进行两次。合并
酸提取液并加入10mL氢氧化钠溶液(6mol/L)。
用2×50mL异辛烷提取碱性溶液。合并异辛
烷提取液并用无水硫酸钠干燥15min；倾析清液并用异辛烷稀释至100mL，供荧光测定。
3.4.3
测定
3.4.3.1 荧光条件
a. 激发波长：365nm；
b.
发射波长：410nm。
3.4.3.2 标准曲线的绘制
在4
个50mL的容量瓶中，分别加入0.5、1.0、1.5和2.5mL标准工作溶液(10μg/mL)，
用异辛烷稀释定容。此溶液需当天配制。以荧光强度与对应的乙氧喹浓度(μg/mL)绘制标
准曲线。
3.4.3.3 荧光分光测定
测定样液中乙氧喹的荧光强度，样液中乙氧喹含量应在仪器检测的线性范围内。由标
准曲线查得样液中乙氧喹的浓度(μg/mL)。
3.4.4 空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
按下式计算试样中乙氧喹残留含量：
c·V
X＝───
m
式中：X——试样中乙氧喹残留量，mg/kg；
c——样液中乙氧喹的浓度，μg/mL；
V——样液最终定容体积，mL；
m——称取的试样量，g。
注：计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.1mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据：乙氧喹添加浓度在0.10～0.80
mg/kg范围内，回收率为73.9％～
94.1％。
━━━━━━━━━━━
附加说明： ．
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人郑自强、唐红芳、徐亮。
参考文献：
Official
Methods of Analysis of the Association of Official Analytical
Chemists,
15th edition, 968.48,
1990
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准
1994-05-28实施
|
|
|
|
