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| 出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹残留量检验方法 |
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| 时间：2004-02-04 10:26:43.75 肉业行业网 |
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中华人民共和国进出口商品检验行业标准
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、
磺胺喹(口恶)啉残留量检验方法
SN
0221-93
Method for the determination of sulfamonomethoxine
and
sulfaquinoxaline residues in poultry meat for
export
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1
主题内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹(口恶)啉残留量的抽样、制样和气
相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹(口恶)啉残留量的检验。
2
抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2
抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1
000 17
1 001～2 500 20
2.3
抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g(或一袋)作为原始样
品,原始样品总量不少于2
kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4
试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,取可食部分,放入高速组织捣碎机中捣碎
均匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于500g试样。装入清洁的容器内,加封后,标明标
记。
2.5
样品保存
将试样于—18℃以下冷冻保存。
注：在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3
测定方法
3.1
方法提要
试样用乙腈提取。提取液经浓缩,加盐酸溶液及乙醚-正己烷(1+1)混合液进行净化,
经净化后溶液用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5,加乙酸乙酯反提取,以重氮甲烷甲酯化,
用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2
试剂和材料
3.2.1 乙腈：分析纯,重蒸馏,收集81～82℃馏分。
3.2.2 正己烷：分析纯,重蒸馏,收集67～69℃馏分。
3.2.3
乙酸乙酯：分析纯,重蒸馏,收集76～78℃馏分。
3.2.4 丙酮：分析纯。
3.2.5
乙醚：分析纯,重蒸馏,收集33～34℃馏分。
3.2.6 磷酸二氢钾溶液：1 mol/L,取磷酸二氢钾(优级纯)136 g,溶于蒸馏水,定容至
1
000mL。
3.2.7 无水硫酸钠：分析纯,经650℃灼烧4 h。置于密封容器内备用。
3.2.8 氯化钠：优级纯。
3.2.9
重氮甲烷-乙醚溶液：将装有氢氧化钾水溶液(6g/10mL)、35mL乙醇(分析纯)及
10mL乙醚的混合液的烧瓶置于70℃水浴上,边用磁力搅拌器搅拌边通过漏斗滴下N-甲基
-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺(分析纯)的乙醚溶液(21.5g/140mL),进行蒸馏。接收器为置于
冰浴中的两个100
mL烧瓶。于第二个烧瓶中加入乙醚10
mL,以捕集从第一个烧瓶中逸出
的气体重氮甲烷于乙醚中。蒸馏结束后将蒸馏液合并,在70℃水浴上再重新蒸馏一次,蒸
馏液即为重氮甲烷-乙醚溶液。此液密闭置于冰箱中,可保持一个月稳定。
当心：重氮甲烷有毒,可引起特异性过敏,而且易引起爆炸,配制重氮甲烷试剂、甲
酯化或蒸发应在通风橱中进行。重氮甲烷溶液应贮于冷冻器内,不要暴露于直射阳光或
强烈的人工光下。
3.2.10
磺胺甲氧嘧啶标准品：纯度≥99%。
3.2.11 磺胺喹(口恶)啉标准品：纯度≥99%。
3.2.12 标准溶液：0.1
mg/mL。分别准确称取10.0 mg的磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹(口恶)
啉标准品,用约10 mL乙腈溶解并用乙腈准确定容至100
mL,摇匀,为标准储备液。根据需
要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1
气相色谱仪：配有电子俘获检测器和毛细管柱上进样器。
3.3.2 高速组织捣碎机。
3.3.3 振荡器。
3.3.4
旋转蒸发器。
3.3.5 恒温水浴锅。
3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.7 微量注射器：10μL。
3.3.8
氮气：纯度≥99.99%。
3.4 测定步骤
3.4.1
提取
取经绞碎混匀的试样约10g(精确到0.01g)于100mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,于
振荡器上提取30min。用中速定量滤纸将乙腈提取液过滤于250mL蒸发瓶中,并用30mL乙
腈分三次洗涤残渣。然后在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干,加入3
mL盐酸溶液
(6mol/L)浸出。
3.4.2 净化
于上述盐酸溶液中加入20 mL乙醚-正己烷(1+1)混合液,振摇1 min,静置10
min。
用抽吸管将上层有机层缓慢抽出并弃去之。再如上重复净化两次。用两份5
mL磷酸二
氢钾溶液(1mol/L)将酸相转移至125mL分液漏斗中,用氢氧化钠溶液(6
mol/L)调节pH至
8.0～8.5。加入10g氯化钠,用20 mL乙酸乙酯振摇提取三次。合并乙酸乙酯提取液,经
无水硫酸钠脱水后,收集于10
mL蒸发瓶中,然后在35℃水浴中用旋转蒸发器蒸发至近干。
3.4.3 甲酯化
加入1 mL丙酮以溶解残渣,再加入2
mL重氮甲烷-乙醚溶液。加塞,室温下避光放置
30min,其间进行断续轻摇。反应结束后,减压浓缩至干。准确加入1.00
mL乙酸乙酯-正
己烷混合液(3+7)以溶解残渣,溶液供测定。
3.4.4
标准品甲酯化
取适量磺胺标准工作溶液于具塞试管中,用氮气吹去溶剂,加入1 mL丙酮以溶解残渣,
加入2
mL重氮甲烷-乙醚溶液。加塞,室温下避光放置30
min,其间进行断续轻摇。反应
结束后再用氮气吹干,准确加入1.00mL乙酸乙酯-正己烷混合液(3+7)以溶解残渣,溶液
供测定。
3.4.5
测定
3.4.5.1 色谱条件
a.
色谱柱：30m×0.53mm(内径)×1.0μm膜厚,HP50+,熔融石英毛细管柱;
15℃/min
b. 色谱柱温度：245℃(8
min)───→280℃(30 min);
c. 进样口温度：280℃;
d. 检测器温度：300℃;
e.
载气、尾吹气：氮气,纯度≥99.99%。柱流量7 mL/min;尾吹气流量50 ml/min;
f. 进样方式：柱头进样 ,无分流。
3.4.5.2
色谱测定
分别准确注入2
μL经甲酯化后的标准工作溶液(3.4.4)及适用浓度的样品溶液
(3.4.3)于气相色谱仪中,按上述色谱条件(3.4.5.1)进行色谱分析。响应值均应在仪
器检测的线性范围之内。磺胺甲氧嘧啶甲酯的保留时间约为13
min,磺胺喹(口恶)啉
甲酯的保留时间约为26min。
3.4.6 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5
结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中磺胺甲氧嘧啶或磺胺喹(口恶)啉残留含量：
h·c·V
X=─────-
hs·m
式中：X——试样中磺胺甲氧嘧啶或磺胺喹(口恶)啉残留量,mg/kg;
h——样液中磺胺甲氧嘧啶甲酯或磺胺喹(口恶)啉甲酯的峰高,mm;
hs——标准工作液中磺胺甲氧嘧啶甲酯或磺胺喹(口恶)啉甲酯的峰高,mm;
c——标准工作液中磺胺甲氧嘧啶或磺胺喹(口恶)啉浓度,μg/mL;
V——最终样液的体积,mL;
m——最终样液所代表的试样量,g。
注：空白值应从计算结果中扣除。
4
测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限：磺胺甲氧嘧啶为0.005mg/kg,磺胺喹(口恶)啉为0.010mg/kg。
4.2
回收率
回收率的实验数据：磺胺甲氧嘧啶添加浓度在0.005～0.050mg/kg范围内,回收率为
75%～98%;磺胺喹(口恶)啉添加浓度在0.010～0.100mg/kg范围内,回收率为79%～105%。
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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国吉林进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人牟峻、荣会、刘丽、邱红。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准
1994-05-01实施
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