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| 出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷残留量检验方法 |
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| 时间：2004-02-04 10:22:17.14 肉业行业网 |
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中华人民共和国进口出商品检验行业标准
中华人民共和国进口出商品检验行业标准
出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、
皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、 SN
0214—93
乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法
Method for determination of
dichlorvos,diazinon,fenchlorphos,
chlorpyrifos,fenitrothion,parathion,
ethion, coumaphos
residues in meat and meat products for
export
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1
主题内容与适用范围
本标准规定了出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫
磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于清蒸猪肉罐头、清蒸牛肉罐头中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀
螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量的检验。
2
抽样和制样
2.1
检验批
以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、
产地、规格和等级等。
2.2
抽样数量
批量(件) 最低抽样数(件)
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500
15
501～1000 17
1001～2500 20
2.3 抽样方法
按
2.2规定的件数随机抽取,逐件开启。每件随机抽取一罐,所抽取的样品加
封后,标明标记, 及时送实验室。
2.4
样品的制备
将所取全部样品开罐后,充分搅碎、混匀,分取出约 500g,均分成两份,分别
装入洁净容器内,密封,作为试样,并标明标记。
2.5
试样保存
将试样于－18℃冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3
测定方法
3.1 方法提要
试样用乙腈－甲醇(4+1)提取,三氯甲烷液－液分配,浓缩液过
PT-硅镁小柱,
用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙腈：分析纯,重蒸馏。
3.2.2
甲醇：分析纯,重蒸馏。
3.2.3 三氯甲烷：分析纯,重蒸馏。
3.2.4 乙酸乙酯：分析纯,重蒸馏。
3.2.5
正已烷：分析纯,重蒸馏。
3.2.6 无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧6h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.7
硫酸钠水溶液：20g/L。
3.2.8 助滤剂：Celite 545,使用前用甲醇洗涤两次,每次浸泡半小时。
3.2.9
敌敌畏标准品：纯度≥99%。
3.2.10 二嗪磷标准品：纯度≥99%。
3.2.11 皮蝇磷标准品：纯度≥99%。
3.2.12
毒死蜱标准品：纯度≥99%。
3.2.13 杀螟硫磷标准品：纯度≥99%。
3.2.14 对硫磷标准品：纯度≥99%。
3.2.15
乙硫磷标准品：纯度≥99%。
3.2.16 蝇毒磷标准品：纯度≥99%。
3.2.17
标准溶液：准确称取适量的农药标准品(3.2.9～3.2.16),用正已烷分别配
成浓度为 1.000mg/mL
的单个标准储备溶液,根据需要再配制成适当浓度的混合标准工
作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1
气相色谱仪并配有火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。
3.3.2 锥形瓶：具磨口塞,250 mL。
3.3.3
微量注射器：10μL。
3.3.4 玻璃注射器：10mL。
3.3.5 PT－硅镁小柱：0.8～1.2cm。
3.3.6
全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.7 组织捣碎机。
3.3.8 旋转蒸发器。
3.3.9 无水硫酸钠柱：筒形漏斗,内装 5cm
高的无水硫酸钠。
3.3.10 减压玻璃漏斗。
3.4 测定步骤
3.4.1
提取
称取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶内,加乙腈－甲醇(4+1)50mL,振荡30min。将
样液通过盛有助滤剂 Celite 545约
3.0g 的减压玻璃漏斗减压过滤,用 50mL甲醇分数
次洗涤残渣,合并滤液于 500mL分液漏斗中。
3.4.2 净化
在上述分液漏斗中,加
300mL无水硫酸钠水溶液,用三氯甲烷萃取三次,每次 50mL。
萃取时,须强烈振摇
2min。将三氯甲烷萃取液经过无水硫酸钠柱过滤,并用20mL三氯甲
烷分数次淋洗无水硫酸钠柱。滤液在≤50℃的水浴中浓缩至约
1mL,用氮气流吹干,再用
1mL正已烷溶解。
用 5mL正已烷预洗
PT-硅镁小柱,将浓缩液注入小型柱,用乙酸乙酯－正已烷(3+7)
溶液分二次洗脱,每次 4mL,淋洗速度为 1滴 /s,定容
10mL,供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a.
色谱柱：玻璃柱,2m×2mm(内径),填充物为4%(m/m)SE-30+6%(m/m)OV-210
涂于 Chrom
Q(80～100目);
b. 色谱柱温度
程序升温：160℃保持 1min,以 20℃/min速度升至 180℃,保持
1min;以
10℃/min升至 200℃,保持 2min;以 30℃/mim 升至 250℃,保持 10min;
c.
进样口温度：230℃;
d. 检测器温度：300℃;
e. 氮气：纯度≥99.99%, 60mL/min;
f.
氢气：75mL/min;
g. 空气：100mL/min。
3.4.3.2
色谱测定
根据样液中农药含量情况,选定峰高相近的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液
和样液中农药响应值均应在仪器检测线性范围内。混合标准工作溶液和样液等体积参
插进样测定。在上述色谱条件下,敌敌畏保留时间约为
1.4min ,二唪磷约为 4.1min,
皮蝇磷约为 5.5min ,毒死蜱约为 6.2min ,杀螟硫磷约为
6.9min,对硫磷约为7.5min
乙硫磷约为 8.5min,蝇毒磷约为 15.5min。
3.4.4
空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.5
结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算：
h ·c ·V
X
＝──────-
hs·m
式中：X——试样中任一农药残留量,mg/kg;
h——样液中任一农药的峰高,mm;
hs——标准工作溶液中有关农药的峰高,mm;
c——标准工作溶液中有关农药的浓度,μg/mL;
m——称取的试样量,g;
V——样液最终定容体积,mL。
注：计算结果需扣除空白值。
4
方法的测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法中各农药的测定低限为：
敌敌畏 0.020 mg/kg; 杀螟硫磷 0.020
mg/kg;
二嗪磷 0.10 mg/kg; 对硫磷 0.020 mg/kg;
皮蝇磷 0.10 mg/kg; 乙硫磷 0.10
mg/kg;
毒死蜱 0.10 mg/kg; 蝇毒磷 0.10 mg/kg;
4.2 回收率
回收率的实验数据：
敌敌畏浓度在
0.020～1.0 mg/kg 范围,回收率为 82.0%～107.9%;
二嗪磷浓度在 0.10～1.0 mg/kg 范围,回收率为
89.7%～100.0%;
皮蝇磷浓度在 0.10～1.0 mg/kg 范围,回收率为 88.5%～100.0%;
毒死蜱浓度在 0.10～1.0
mg/kg 范围,回收率为 85.6%～103.1%;
杀螟硫磷浓度在 0.020～0.50 mg/kg 范围,回收率为
91.6%～102.2%;
对硫磷浓度在 0.020～0.50 mg/kg 范围,回收率为 82.0%～100.0%;
乙硫磷浓度在
0.10～1.0 mg/kg 范围,回收率为 82.9%～102.4%;
蝇毒磷浓度在 0.10～0.50 mg/kg 范围,回收率为
92.1%～107.2%;
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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国吉林、天津进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人王明泰、高晓敏、康清贺、宋文彬、曹彦忠、范春林、陈琪昌。
主要参考文献：
J.
ASSOC. OFF. ANAL. CHEM., VOL. 70, No.
3,1987.
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中华人民共和国国家进出口商品检验局
1993-06-04 批准 1993-08-01实施
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