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| 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法 |
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| 时间：2004-02-04 10:20:43.407 肉业行业网 |
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中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出 口 禽 肉 中 二 氯 二 甲 吡
啶 酚
残 留 量 检 验 方 法 SN/T 0212.3-93
丙酰化－气相色谱法
Method for determination of
clopidol
residues in poultry meat for export
－Propionylation－gas
chromatography
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1
主题内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定
方法。
本标准适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。
2
抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2
500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量(件)
最低抽样数(件)
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1 000 17
1
001～2 500 20
2.3
抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品。原始样
品总量不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
2.4
试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎
均匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于1
000g试样。装入清洁的容器内,加封后,标明标
记。
2.5
试样保存
将试样于－18℃冷冻保存。
注：在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3
测定方法
3.1
方法提要
用甲醇提取肉样中二氯二甲吡啶酚,经氧化铝柱净化,除去脂肪和色素。以丙酸酐
反应,转化成相应的酯。用内径为0.53mm毛细管柱气相色谱法(电子俘获检测器)测定,外
标法定量。
3.2
试剂和材料
3.2.1 无水硫酸钠：分析纯,经650℃灼烧4h。置于干燥器内备用。
3.2.2
甲醇：分析纯,经全玻璃装置重蒸馏,收集64～65℃馏分。
3.2.3
氧化铝：中性层析用,粒度100～200筛目,在300℃灼烧3h,放入干燥器中备用。
3.2.4
氧化铝：中性层析用,粒度100～200筛目,在800℃灼烧3h,并在130℃烘箱中烘烤
1h后,放入干燥器中备用。
3.2.5
丙酸酐：分析纯。经全玻璃装置重蒸馏。
3.2.6 吡啶：色谱纯。
3.2.7 助滤剂：Celite
545,使用前用甲醇洗涤两次,每次浸泡半小时。
3.2.8 四硼酸钠：优级纯,干燥无水,在配制溶液前,应将此试剂在热溶液中重结晶一次。
3.2.9
四硼酸钠溶液：0.1mol/L。取38.0g四硼酸钠(3.2.8),溶于1 000mL蒸馏水中。
3.2.10
蒸馏水：取蒸馏水100mL,用正己烷10mL提取,在应用的色谱条件下,取5μL提取
液注入气相色谱仪内,该正己烷在色谱图上应无干扰被测组分的杂峰。
3.2.11
正己烷：分析纯。重蒸馏,收集67～69℃馏分。取500mL正己烷,通过填充13cm
高度中性氧化铝(3.2.4)层析柱〔20mm(id)×200mm〕,流速为2mL/min。
3.2.12
丙酮：分析纯。
3.2.13 二氯二甲吡啶酚标准品：纯度≥99%。
3.2.14
二氯二甲吡啶酚标准溶液(0.1mg/mL)：溶解10.0mg二氯二甲吡啶酚标准品于少
量甲醇中,以甲醇准确定容至100mL,摇匀,作为标准储备溶液。根据需要再配成适用浓度
的标准工作溶液。
3.3
仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器和热式毛细管柱头进样器。
3.3.2 微量注射器：10μL,50μL。
3.3.3
高速组织捣碎机。
3.3.4 康式振荡器。
3.3.5 旋转蒸发器。
3.3.6 恒温水浴锅。
3.3.7
净化柱：20mm(id)×200mm玻璃柱。柱底部填约0.5cm高脱脂棉〔脱脂棉经丙酮
-正己烷(2＋3)抽取3h〕,装入16g氧化铝(3.2.3)轻轻敲打装实。用前经40mL甲醇淋洗。
3.3.8
带螺旋盖试管：15mL(13mm×130mm),具有聚四氟乙烯内衬的塑料螺旋盖。
3.3.9 离心机：转速3 000r/min。
3.3.10
氮气：纯氮(≥99.99%)。
3.4 测定步骤
3.4.1
提取
取经绞碎混匀的试样约20g(精确到0.01g)于250mL具塞锥型瓶中,加入50mL甲醇和3g
助滤剂于振荡器上提取30min。在平底漏斗内铺上2g助滤剂,抽滤提取液。用40mL甲醇分
3次洗涤锥型瓶并将洗涤液移入平底漏斗。滤液定量转移到100mL容量瓶中,用少量甲醇
多次洗涤滤瓶,洗液收集于同一容量瓶中,用甲醇定容。
3.4.2
净化
用移液管准确吸取上述滤液20mL,移入氧化铝柱(3.3.7)中,以2mL/min流速流出。用
40mL甲醇洗柱内壁。滤液及洗液接收于100mL烧杯中,用50℃水浴的旋转蒸发器或在50℃
水浴中以氮气流将溶剂蒸干。用2～3mL甲醇溶解残渣,并定量转入15mL带螺旋盖试管
(3.3.8),用氮气流将甲醇浓缩至约0.5mL。
3.4.3
酯化
在上述试管中依次准确加入4mL 0.1mol/L四硼酸钠溶液,1mL正己烷,25μL吡啶和
50μL丙酸酐。加塞,振摇1min。在3
000r/min下离心5min,将上层正己烷移入另一干净
具塞试管中,经加少量无水硫酸钠脱水后,供气相色谱分析。
3.4.4.
标准物酯化
取适用浓度的标准工作溶液,用氮气将体积浓缩至0.5mL,按3.4.3进行酯化反应。
3.4.5 测定
3.4.5.1
测定色谱条件
a. 毛细管色谱柱：BP10键合相,0.53mm(id)×30m,熔融石英制。
b. 柱温：165℃。
c.
进样口温度：250℃。
d. 检测器温度：250℃。
e.
载气、尾吹气：氮气(≥99.99%)柱流量3mL/min;尾吹气流量33mL/min。
f. 进样方式：柱头进样方式。
3.4.5.2
色谱测定：分别准确注入1μL经酯化后的样品溶液及标准工作溶液于气相色
谱仪中,按3.4.5.1条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。
二氯二甲吡啶酚丙酯的保留时间约为12min。
3.5
空白试验： 除不称取样品外,按上述测定步骤进行。
3.6
结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算样品中二氯二甲吡啶酚残留含量；
h·c·V
X=────-
hs·m
式中：X—样品中二氯二甲吡啶酚含量,mg/kg；
h—样液中二氯二甲吡啶酚丙酯峰高,mm；
hs—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚丙酯峰高,mm；
c—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚浓度,μg/mL；
V—最终样液的体积,mL；
m—最终样液所代表的样品重量,g。
注：空白值应从计算结果中扣除。
4
测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法测定低限为0.005mg/kg。
4.2
回收率
回收率的实验数据：二氯二甲吡啶酚添加浓度在0.005～0.050mg/kg范围内,回收率
为74%～119%。
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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人高晓敏、许泓、穆乃强。
参考文献：
AOAC-Journal
of Official Methods of
Analysis,Vol.6,2,1984
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-06-04
1995-08-01实施
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