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| 出口肉中十种磺胺残留量检验方法 |
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| 时间：2004-02-04 10:18:15.67 肉业行业网 |
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中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口肉中十种磺胺残留量检验方法 SN
0208-93
Method for determination of 10 sulfonamides
residues in meat for
export
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1
主题内容与适用范围
本标准规定了出口肉中十种磺胺残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口猪肉中十种磺胺残留量的检验。
2
抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2
500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
检验批中的件数
最少抽样件数
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1 000 17
1
001～2 500 20
2.3
抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品。原始样品
总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。
2.4
试样制备
从每袋原始样品中取出部分代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎，充
分混匀，用四分法缩分出不少于500g,装入清洁的容器内，加封后，标明标记。
2.5
试样保存
样品应于－18℃冷冻保存。
注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3
测定方法
3.1
方法提要
肉中十种磺胺的残留量用乙腈－氯仿混合溶剂提取，用具紫外检测器的高效液相色谱
仪检测，外标法定量。
3.2
试剂和材料
3.2.1 乙腈：分析纯。
3.2.2 氯仿：分析纯。
3.2.3 正己烷：分析纯。
3.2.4
无水硫酸钠：分析纯。
3.2.5 乙腈－氯仿混合溶剂（10＋1)。
3.2.6 乙腈－氯仿混合溶剂(1＋2)。
3.2.7
硫酸钠溶液：10％水溶液(m/V)。
3.2.8 硫酸钠溶液：2％水溶液(m/V)。
3.2.9
流动相：乙腈＋乙酸＋水(18＋1＋81)。
3.2.10 标准品：纯度≥99％。
a. 磺胺；
b. 磺胺嘧啶；
c.
磺胺吡啶；
d. 磺胺噻唑；
e. 磺胺甲嘧啶；
f. 磺胺甲噻二唑；
g. 磺胺二甲嘧啶；
h. 磺胺氯哒嗪；
i.
磺胺甲基异(口恶)唑；
j. 磺胺二甲异(口恶)唑。
3.2.11 标准溶液
3.2.11.1
标准储备液：准确称取10种磺胺标准品各10.0mg，分别入各自的100mL容量瓶，
用乙腈溶解，并用乙腈稀释定容，混匀。即得10种磺胺标准储备液。每种磺胺标准品的浓
度为100μg/mL。
3.2.11.2
混合标准中间液：分取10种磺胺标准储备液各2.5mL，入100mL容量瓶，用流动相
稀释定容，即得混合标准溶液。该混合标准溶液含每种磺胺2.5μg/mL。
3.2.11.3
混合标准工作液：分取20，50，100，200μL混合标准中间液，分别用流动相稀
释定容至1mL，即得混合标准工作液。该混合标准工作液含每种磺胺分别为0.05，0.125，
0.25，0.50μg/mL。该工作液当日新配。
3.3
仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪并配有紫外检测器。
3.3.2 多功能电搅机或相当的仪器。
3.3.3 涡流混匀器。
3.3.4
超声波发生器。
3.3.5 离心机。
3.3.6 离心管：15mL。
3.3.7 高速台式离心机。
3.3.8
气流加热快速浓缩装置。
3.3.9 微量可调移液管。
3.3.10 尖嘴吸液管。
3.4 测定步骤
3.4.1
提取及净化
称取2.00g均匀试样，入15mL离心管内，加入0.5mL
10％硫酸钠水溶液和4.4mL乙腈-
氯仿混合溶剂(10＋1)。在涡流混匀器上剧烈混合成匀浆，以提取磺胺。其后，离心3min
(3500r/min)。用尖嘴吸液管将上清液转入第二支15mL离心管内，再用2mL乙腈－氯仿混合
溶剂(10＋1)提取残渣，离心3min，提取液并入第二支离心管。将该离心管置于气流加热快
速浓缩装置中，于＜40℃蒸发至干。向残渣添加1mL
2％硫酸钠水溶液和2mL正己烷，在涡
流混匀器上剧烈混合，使残渣溶解，离心3min。用尖嘴吸液管移去己烷层，并弃去。再用
2mL正己烷洗水相一次，同法弃去己烷相，分别向水相中加入3mL、2mL乙腈－氯仿混合溶剂
(1＋2)，于涡流混匀器上剧烈混合，以便混合溶剂从水相中反提取磺胺，离心3min。用尖
嘴吸液管将下层有机相转入第三支离心管内，置于气流加热快速浓缩装置内，于＜40℃蒸
发至干。以流动相溶解残渣，并准确定容1mL。于16
000r/min离心5min，上清液供LC测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a.
色谱柱：不锈钢柱，250mm×4.6mm（内径），填充物10μm ODS。
b. 柱温45℃。
c.
流动相：乙腈＋乙酸＋水(18＋1＋81)
d. 流动相流速：1.10mL/min。
e. 检测器：UV285nm。
f.
衰减：0.04AUFS。
g. 纸速：5mm/min。
h. 试样量：10μL。
3.4.2.2
色谱测定
分别向液相色谱仪注入等体积标准工作液和样液，在45℃，以1.10mL/min的流速洗脱，
用UV检测器于285nm处检测，记录色谱峰高，并与相应的标准峰高进行比较，外标法定量。
在上述条件下，保留时间(min)为：磺胺6.0，磺胺嘧啶8.3，磺胺吡啶8.8，磺胺噻唑
9.8，磺胺甲嘧啶10.5，磺胺甲噻二唑12.2，磺胺二甲嘧啶13.1，磺胺氯哒嗪16.7，磺胺甲
基异(口恶)唑19.3，磺胺二甲异(口恶)唑23.6。
3.4.3
空白试验
除不加试样外，按上述步骤进行。
3.4.4
结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算：
h·c·V
X=───-
hs·m
式中：X—磺胺残留量，mg/kg；
h—样液中磺胺的峰高，mm；
hs—标准工作溶液中磺胺的峰高，mm；
c—标准工作溶液中磺胺的浓度，μg/mL；
m—称取的试样量，g；
V—样液最终定容体积，mL。
注：计算结果需扣除空白值。
4
方法的测定低限和回收率
4.1 测定低限：5μg/kg。
4.2
回收率
回收率的实验数据，浓度范围在0.05～0.25mg/kg时，回收率各为：
名称 回收率
磺 胺
78.4%～92.0%
磺胺嘧啶 78.4%～96.0%
磺胺吡啶 72.0%～88.0%
磺胺噻啶 72.0%～90.8%
磺胺甲嘧啶
76.8%～96.0%
磺胺甲噻二唑 72.0%～89.0%
磺胺二甲嘧啶 76.0%～93.2%
磺胺氯哒嗪
70.0%～93.6%
磺胺甲基异(口恶)唑 74.0%～91.2%
磺胺二甲异(口恶)唑
72.0%～86.4%
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附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国湖北、湖南、北京进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人邵俊杰、袁智能、聂洪勇、张军。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准
1993-08-01实施
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