|
|
| 肉与肉制品 氮含量测定 GB 9695.11-88 |
|
| 时间：2004-01-31 16:36:52.297 肉业行业网 |
|
中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准
肉与肉制品 氮含量测定 GB
9695.11-88
Meat and meat products-Method for
determination of nitrogen
content
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
本标准等同采用国际标准ISO
937—1978《肉和肉制品—氮含量的测定》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中氮含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中氮含量的测定。
2 引用标准
GB
601 标准溶液制备方法
GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法
3 原理
以硫酸铜为催化剂,用硫酸消化试样,使有机氮分解,分解出来的氨与硫酸结合生成
硫酸铵。将硫酸铵碱化蒸馏,用过量的硼酸溶液吸收,用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液吸收
的氨。根据盐酸的消耗量,计算出试样中氨的含量。
4 试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 五水硫酸铜(GB
665)。
4.2 无水硫酸钾(HG 3-920)。
4.3 浓硫酸(GB 625)。
4.4 氢氧化钠(GB 629):
50％溶液。
4.5 硼酸(GB 628): 4％溶液。
4.6 0.1N盐酸(GB 622)标准溶液：
按GB
601制备。
4.7 混合指示剂：称甲基红(HG 3-958) 0.2g和亚甲兰(HG B 3394) 0.1g溶于95％乙醇
(GB 679)中,
稀释至100mL,
贮存于棕色瓶中。
5 仪器和设备
5.1 实验室常规设备。
5.2 绞肉机：孔径不超过4mm。
5.3 凯氏烧瓶：容量500mL。
5.4 定氮蒸馏装置。
6 试样
6.1 按GB
9695.19取样
6.2 至少取有代表性的试样200g,用绞肉饥绞两次混匀。
6.3 绞好的试样要尽快分析,若不立即分析,要密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变
化。贮存的试样在启用时必须重新混匀。
7 分析步骤
7.1
消化
称取试样2.000g于硫酸纸上(若脂肪含量高,可称取1.500g)连同硫酸纸一起放入凯氏
烧瓶中入无水硫酸钾15g,硫酸铜0.5g,再加浓硫酸20mL,轻轻摇动使溶液浸湿试样。
把烧瓶倾斜于加热装置上,缓慢加热,待内容物全部炭化,停止起泡后加大火力,保
持瓶内液体沸腾,不时转动烧瓶,直到液体变成蓝绿色透明时继续沸腾9Omin,
全部消化
时间不应少于2h。消化过程中应避免溶液外溢,同时要防止由于过热引起的大量硫酸损失。
否则影响测定结果。消化液冷却到约40℃,小心地加入约50mL水,使其混合并冷却。
7.2 蒸馏
接收瓶内加入硼酸溶液50mL,指示剂4
滴,混合后,将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管
下,
使出口全部浸入硼酸溶液中。
将凯氏烧瓶直接接入蒸馏装置的氮素球下,(如果将消化液转移到蒸馏装置中,需用
50mL水冲洗烧瓶数次)小心加入氢氧化钠溶液100mL。加热让蒸气通过凯氏烧瓶使消化液煮
沸持续30min。收集蒸馏液150mL左右,停止蒸馏时,将接收瓶降低使接口露出液面,再蒸
馏10min,用少量水冲洗出口,用蒸馏水浸湿的红石蕊试纸检验氨是否蒸馏完全,否则应重
新测定。
7.3 滴定
用标准盐酸溶液滴定收集液,记下所消耗的盐酸量,读数值精确到0.02mL。
同一试样进行两次测定并做空白实验。
8 分析结果的计算
V1-Vo
X
(％) = 0.014━━━━×N×100
m
式中：X——氮的含量,％;
0.014——1N盐酸标准溶液1mL相当于氮克数;
N——盐酸标准溶液的当量浓度;
Vo——空白试验所消耗的标准盐酸的体积,mL;
V1——测定试样所消耗的标准盐酸的体积,mL;
m——试样质量,g。
当符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.01％。
9 允许差
同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过0.10％。
━━━━━━━━━━━
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。
本标准主要起草人张燕婉、焦烨、裴显庆。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中华人民共和国商业部1988-02-25批准
1989-03-01实施
|
|
|
|
