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SN 0215-93 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法

时间:2005-12-14 12:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    SN 0215-93 
    Method for the determination of chloramphenicol residues in poultry meat for export
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口禽肉中氯霉素残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
    本标准适用于出口鸡肉中氯霉素残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批 以不超过 2 500 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~500 15 501~1000 17 1001~2 500 20
    2.3 抽样方法 按 2.2条规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g(或一袋)作为原始 样品,原始样品总量不得少于 2kg。加封后标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备 从原始样品中取部分代表性样品,用绞肉机绞碎,混匀后按四分法缩分出不少于500g, 试样装入洁净容器内,密封,并标明标记。
    2.5 试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法 
    3.1 方法提要 以乙酸乙酯提取,取部分乙酸乙酯提取液,用氮气吹去乙酸乙酯后,残渣溶解于高氯 酸中。用正已烷抽去脂肪,用配有紫外线检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
    3.2 试剂和材料 
    3.2.1 乙酸乙酯:分析纯。
    3.2.2 甲醇:紫外光谱级。
    3.2.3 正已烷:分析纯。
    3.2.4 高氯酸:分析纯,0.5 mol/L。
    3.2.5 氯霉素标准品:纯度≥99%。
    3.2.6 氯霉素标准溶液:准确称取适量的氯霉素标准品,用甲醇配制成浓度为 100μg/mL的标准储备溶液,根据需要吸取适量储备液,将甲醇吹去后用 0.5 mol/L高氯酸溶液配制成适当浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 液相色谱仪,配有紫外线检测器。
    3.3.2 匀质器: 3 000 r/min。
    3.3.3 离心机: 10 000 r/min。
    3.3.4 微量注射器:25μL ,100 μL。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取 称取试样5g(精确至0.1 g)置于50mL离心管中,加入10mL乙酸乙酯,称量后均质1min, 10 000 r/min离心10min。再称量,补入损失的乙酸乙酯。移取5.0mL乙酸乙酯提取液,置于带塞尖底离心管中,在45℃ 水浴中用氮气吹去乙酸乙酯。残留物用0.5mL高氯酸溶液(0.5 mol/L)溶解,称量后,加入1mL正已烷,振荡1min,静置分层后用吸管吸弃正已烷。再重复处理三次。用氮气吹去残余的正已烷,称量,加入高氯酸溶液,以补入损失量。经 0.45 μm滤膜过滤后,供测定用。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 色谱条件
    a. 色谱柱: μBondapak C18 , 300 mm×4 mm(内径);10 μm(粒度)。
    b. UV 280 nm。
    c. 流动相:甲醇-水混合液(35+65)。
    d. 流速:1 mL/min。
    e. 色谱柱温度:40 ℃。 
    3.4.2.2 色谱测定 根据样液中氯霉素含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯霉素的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下氯霉素的保留时间约为7.2 min。
    3.4.3 空白试验 除不加样品外,按上述测定步骤进行。
    3.5 结果计算和表达 用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯霉素残留量:
    h·Cs 
    X=───-─
    hs·c 
    式中:X-试样中氯霉素残留量,mg/kg;
    h-样液中氯霉素峰高,mm;
    hs-标准工作溶液中氯霉素峰高,mm;
    Cs-标准工作溶液中氯霉素浓度,μg/mL;
    c-最终样液所代表的试样浓度,g/mL。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 测定低限、回收率 
    4.1 测定低限 本方法的测定低限为 0.010 mg/kg。
    4.2 回收率 回收率的实验数据:氯霉素浓度在 0.010~1.00 mg/kg,回收率为87.2%~98.3%。
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人陈家华。
    中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28批准 1994-05-01实施

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