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SN 0290-93 出口肉类中稻瘟净残留量检验方法

时间:2005-12-13 12:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口肉类中稻瘟净残留量检验方法 SN 0290—93
    Method for the determination of kitazin
    residues in meat for export
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口肉类中稻瘟净残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
    本标准适用于出口分割猪肉中稻瘟净残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过2500件为一检验批。
    同一检验批的商品应有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量,件           最低抽样数,件
    1~25              1
    26~100              5
    101~250             10
    251~500             15
    501~1000 17
    1001~2500             20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。
    肉及肉制品(罐头除外):从每件中取一袋作为原始样品,其总量不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
    如每件中无小包装,或有小包装但每袋重量超过2kg者,则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。
    2.4 试样制备
    从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,经高速组织捣碎机捣碎均匀,充分混匀。用四分法缩分出不少于1000 g试样,混匀,均分成两份。装入清洁的容器内,加封后,标明标记。
    2.5 试祥保存
    将试样于—18℃以下冷冻保存。
    注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    以乙腈提取试样中稻瘟净,经二氯甲烷液液分配,中性氧化铝柱净化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 乙腈:分析纯,用二氯甲烷饱和。
    3.2.2 二氯甲烷:分析纯。
    3.2.3 氯化钠溶液:浓度为10%,用蒸馏水配制。
    3.2.4 氧化铝:中性,层析用,100~200目,经650℃灼烧4h,在130℃烘箱中活化2h,贮藏于密闭容器中。
    3.2.5 丙酮:分析纯。
    3.2.6 滤纸:快速(用丙酮提取3h)。
    3.2.7 稻瘟净(kitazin)标准品:纯度≥99%。
    3.2.8 稻瘟净标准溶液:称取适量的稻瘟净标准品,用丙酮配成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪,配有火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。汽化室的石英管和柱前石英棉需要经常更换,以达到净化操作的要求。
    3.3.2 锥形瓶:具塞:250mL。
    3.3.3 分液漏斗:500mL。
    3.3.4 蒸发瓶:150mL。
    3.3.5 刻度试管:具塞,10mL。
    3.3.6 振荡器。
    3.3.7 水浴锅。
    3.3.8 高速组织捣碎机。
    3.3.9 旋转蒸发器。
    3.3.10 氧化铝柱:60mm×10mm(id)玻璃柱,柱底部填约2mm高脱脂棉(脱脂棉经丙酮提取3h),装入约50mm高的氧化铝(3.2.4)。用前经10mL二氯甲烷淋洗。
    3.3.11 微量注射器:10μL。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    取试样约10 g(精确到0.1g)于锥形瓶中,加30 mL乙腈(3.2.1),振荡30 min, 用滤纸
    (3.2.6)过滤于分液漏斗中。滤渣用20mL乙腈(3.2.1)再提取10 min,滤液一并收集于前一分液漏斗中。
    3.4.2 净化
    在滤液中加入100mL氯化钠溶液(3.2.3)和30mL二氯甲烷(3.2.2)。振摇2 min,放置分层,收集下层二氯甲烷提取液于另一分液漏斗中。水层用20 mL二氯甲烷(3.2.2)再提取一次。合并二氯甲烷提取液,用50mL氯化钠溶液(3.2.3)洗涤,弃去水层。将二氯甲烷提取液浓缩到10mL,并通过氧化铝柱(3.3.10) (流速2mL/min),并收集于蒸发瓶中。再用10mL二氯甲烷淋洗此氧化铝柱,淋洗液一并收集于同一蒸发瓶中。然后在40℃水浴中用旋转蒸发器蒸发至干。用少量丙酮溶解残渣,将溶液移入刻度试管,再用少量丙酮洗涤此蒸发瓶数次,并入同一刻度试管,用丙酮定容至10mL,供测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 色谱条件
    a. 色谱柱:1m×3mm(id),填充物为4%(m/m)SE30+6%(m/m)OV-210涂于Chromosorb
    W HP (80~100目);
    b. 色谱柱温度: 195℃;
    c. 进样口温度:245℃;
    d.  检测器温度:245℃;
    e· 氮气:纯度≥99.99%,50mL/min;
    f. 氢气: 50mL/min;
    g. 空气:50mL/min。
    3.4.3.2 色谱测定
    根据试样中稻瘟净含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液,标准工作溶液和样液中稻瘟净响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。
    在上述色谱条件下, 稻瘟净保留时间约为5min。
    3.4.4 空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.5 结果计算和表述
    用色谱数据处理机或按下式计算试样中稻瘟净残留含量:
    h·c·V
    X = ──────
    hs·m
    式中:X——试样中稻瘟净含量,mg/kg;
    h——样液中稻瘟净峰高,mm;
    c——标准工作溶液中稻瘟净浓度,μg/mL;
    V——样液最终定容体积,mL;
    hs——标准工作溶液中稻瘟净峰高,mm;
    m——称取的试样量,g。
    注:空白值应从计算结果中扣除。
    4 测定低限、回收率
    4.1 测定低限
    本方法测定低限为0.01mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:稻瘟净添加浓度在0.01~1.00mg/kg范围内,回收率为83%~111%。
    ━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国四川进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人袁琼绮。
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施

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