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SN 0284-93 出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法

时间:2005-12-13 12:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法
    荧 光 法 SN 0284—93
    Methodforthedeterminationofdecoquinate
    residuesinpoultrymeatforexport
    —Fluorometricmethod
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。
    本标准适用于出口鸡肉中癸氧喹酯残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过2500件为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量,件      最低抽样数,件
    1~25          1
    26~100         5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1000         17
    1001~2500         20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件取500g(或一袋)作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于-18℃以下冷冻保存。
    注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    试样在甲醇-三氯甲烷中匀浆,加入偏磷酸后,癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中,在弗罗里硅土层析柱上与干扰物质分离,用氯化钙-甲醇溶液洗脱柱上的癸氧喹酯,荧光法测定。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 甲醇:分析纯,重蒸馏,收集64~65℃馏分。
    3.2.2 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
    3.2.3 无水氯化钙:分折纯。
    3.2.4 偏磷酸:分析纯。
    3.2.5 甲醇-三氯甲烷(4+1)。
    3.2.6 洗脱液:将10g无水氯化钙溶解于1L重蒸馏甲醇中,放置24h。取澄清液备用。
    3.2.7 偏磷酸溶液:将50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏,使用冷溶液。
    3.2.8 弗罗里硅土:100~200目,层析用。于130℃烘箱中活化5h,取出,放置干燥器中冷却备用。
    3.2.9 癸氧喹酯标准品:纯度≥99%。
    3.2.10 癸氧喹酯标准溶液:准确称取适量的癸氧喹酯标准品,用三氯甲烷配成浓度为200μg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 荧光分光光度计,配有10mm荧光比色皿。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 刻度试管:15mL,具塞。
    3.3.4 高速匀浆器。
    3.3.5 离心管:50mL,具塞。
    3.3.6 分液漏斗:250mL。
    3.3.7 层析柱:玻璃柱,200mm×10mm(内径)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯甲烷,然后加0.4±0.01g弗罗里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动,用三氯甲烷冲洗柱壁。临使用前制备。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    称取试样20g(精确到0.1g)于高速匀浆器中,加入80±1g甲醇-三氯甲烷(4+1)。匀浆1min后转入离心管中,在约2000r/min下离心5min。倾出并称取50g上清液(相当于10g样品)于250mL分液漏斗中。加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7),将分液漏斗颠倒50次,静置分层10min,收集三氯甲烷层,保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中,如前摇动和分层。合并两次三氯甲烷提取液,加入2mL甲醇,并用三氯甲烷稀释至25mL。
    3.4.2 净化将25mL提取液加于层析柱中,用10mL甲醇洗层析柱,弃去流出液。用15mL洗脱液
    (3.2.6)进行洗脱,收集15mL流出液,供测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 分光荧光条件
    a. 激发波长:265nm;
    b. 发射波长:390nm。
    3.4.3.2 标准曲线的绘制
    在4个250mL的分液漏斗中,分别加入55mL(50g)甲醇-三氯甲烷(4+1)溶液,再分别加入0.0,0.1,0.3和0.5mL标准工作溶液(10μg/mL),其中分别含0,1,3和5μg癸氧喹酯。从“加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7)……”开始按测定步骤操作。用荧光强度与对应的癸氧喹酯(μg/mL)绘制标准曲线。
    3.4.3.3 荧光分光测定
    测定样液中癸氧喹酯的荧光强度。样液中癸氧喹酯含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线查得样液中癸氧喹酯的浓度(μg/mL)。
    3.4.4 空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.5 结果计算和表述
    按下式计算试样中癸氧喹酯残留含量:
    c·V
    X=────
    m
    式中:X——试样中癸氧喹酯残留量,mg/kg;
    c——样液中癸氧喹酯的浓度,μg/mL;
    V——样液最终定容体积,mL;
    m——最终样液所代表的试样量,g。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 方法的测定低限、回收率
    4.1 测定低限
    本方法的测定低限为0.1mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:癸氧喹酯的添加浓度在0.10~0.50mg/kg范围内,回收率为80.0%~106.0%。
    ━━━━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人郑自强、徐亮、唐红芳。
    参考文献:
    OfficialMethodsofAnalysisoftheAssociationofOfficialAnalytical
    Chemists,15thedition,973.79,1990.
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    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施

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