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SN 0283-93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法

时间:2005-12-13 12:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法
    乙酰化-气相色谱法 SN 0283-93
    Method for the determination of clopidol
    residues in poultry meat for export
    —Acetylation-gas chromatography
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
    本标准适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过2500件为一检验批。
    同—检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量,件      最低抽样数,件
    1~25            1
    26~100            5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1000 17
    1001~2500 20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g或一袋作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    将所取原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎均匀,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于-18℃以下冷冻保存。
    注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    用甲醇提取样品中二氯二甲吡啶酚,经氧化铝和阴离子交换树脂柱净化。与乙酸酐反应,转化成相应的酯,用气相色谱电子俘获检测器测定,内标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 甲醇:分析纯,经全玻璃装置重蒸馏,收集64~65℃馏分。
    3.2.2 正己烷:分析纯,经全玻璃装置重蒸馏,收集67~69℃馏分。
    3.2.3 无水硫酸钠:分析纯,经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。
    3.2.4 氧化铝:中性,净化用,100~200目;300℃灼烧4 h,置于干燥器备用。
    3.2.5 阴离子交换树脂:Dowex 1-x8 100~200目,Cl型。
    3.2.6 助滤剂:Celite 545,使用前用甲醇清洗。
    3.2.7 乙酸酐:分析纯,重蒸馏。
    3.2.8 吡啶:色谱纯。
    3.2.9 苯:分析纯。
    3.2.10 氢氧化钠:分析纯。
    3.2.11 氢氧化钠溶液:1mol/L。取40.0 g氢氧化钠溶解于1000 mL去离子水中。
    3.2.12 乙酸钠:分析纯。
    3.2.13 乙酸钠溶液:0.5mol/L。溶解68.0g乙酸钠于1000 mL去离子水中。
    3.2.14 四硼酸钠:分析纯。
    3.2.15 四硼酸钠溶液:0.1mol/L。取38.1g四硼酸钠溶于1000 mL去离子水中。
    3.2.16 冰乙酸:分析纯。
    3.2.17 乙酸-甲醇溶液: 0.5%。将2.5mL冰乙酸加到477.5mL甲醇中。
    3.2.18 硫酸钠溶液:2%。取2g硫酸钠溶解于100 mL去离子水中。
    3.2.19 二氯二甲吡啶酚和六氯苯标准品:纯度≥99%。
    3.2.20 二氯二甲吡啶酚标准溶液:准确称取适量的二氯二甲吡啶酚标准品,用甲醇配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
    3.2.21 内标溶液:准确称取适量的六氯苯标准品,用苯配成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液,根据需要再用正己烷配成适当浓度的内标工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪,配有电子俘获检测器。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 均质器。
    3.3.4 离心机。
    3.3.5 离心管:具磨口塞,5mL。
    3.3.6 氧化铝柱:20cm×20mm(id)玻璃柱,柱底部填约0.5cm高的脱脂棉,装8~9cm高的氧化铝。用前经甲醇淋洗。
    3.3.7 阴离子交换树脂柱:15 cm×10 mm (id)玻璃柱,将阴离子交换树脂伴以去离子水装入柱内,高度为2cm,注入100mL氢氧化钠溶液(3.2.10)淋洗,然后用去离子水洗涤至中性。再用100 mL乙酸钠溶液(3.2.12)淋洗,用去离子水洗涤至中性。最后用50mL甲醇水溶液80%(V/V)洗涤后备用(流速为2mL/min)。
    3.3.8 微量注射器:10μL、100μL。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    称取试样20g(精确到0.1g)于均质杯中,加入50 mL甲醇和3g助滤剂,高速均质3min。在布氏漏斗上敷上2 g助滤剂,抽滤均质后的样品,用45mL甲醇分3次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中抽滤。将滤液并入100 mL容量瓶中,用甲醇定容,并混匀。
    3.4.2 净化
    将阴离子交换柱置于氧化铝柱下,吸取50mL提取液注入氧化铝柱内,控制提取液在阴离子交换柱的流速为1mL/min,用20mL甲醇冲洗两柱。除去氧化铝柱,弃去全部的流出液。用20mL乙酸-甲醇溶液(0.5%)洗脱二氯二甲吡啶酚,洗脱液收集于25mL容量瓶中,用甲醇定容。
    3.4.3 乙酰化
    吸取5.0 mL洗脱液于离心管中,在50~60℃水浴中,用氮气吹干。加4 mL四硼酸钠溶液(0.1mol/L)溶解残渣,离心管置于50℃水浴中5min。依次加入1.0mL内标工作溶液(3.2.21)、10μL吡啶和75μL乙酸酐,加塞,振摇1min,2000r/min离心5min。将正己烷相转入另一离心管中,加无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定。
    3.4.4 标准物的乙酰化
    取适用浓度的标准工作溶液,用氮气吹干,按3.4.3进行乙酰化反应。
    3.4.5 测定
    3.4.5.1 色谱条件
    a. 色谱柱:玻璃柱,2m×3mm(id),填充物为3%OV-17+3.3%QF-1涂于Chromosorb
    W HP(100~120目);
    b. 色谱柱温度:150℃;
    c. 进样口温度:220℃;
    d. 检测器温度:250℃;
    e. 氮气:纯度≥99.99%,65mL/min。
    3.4.5.2 色谱测定
    分别准确注入5 μL经乙酰化后的样液和标准工作溶液于气相色谱仪中,按3.4.5.1的条件进行分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。
    在上述色谱条件下,二氯二甲吡啶酚的保留时间约为4.0min,六氯苯约为11 min。
    3.4.6 空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.5 结果计算和表述
    用色谱数据处理机或按下式计算试样中二氯二甲吡啶酚残留含量:
    cs·h·hsi·mi
    X=─────────
    csi·hi·hs·m
    式中:X——试样中二氯二甲吡啶酚残留量,mg/kg;
    cs——标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚的浓度,μg/mL;
    csi——标准工作溶液中六氯苯的浓度,μg/mL;
    h——样液中二氯二甲吡啶酚乙酯的峰高,mm;
    hi——样液中六氯苯的峰高,mm;
    hs——标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚乙酯的峰高,mm;
    hsi——标准工作溶液中六氯苯的峰高,mm;
    mi——样液中的六氯苯添加量,μg;
    m——最终样液所代表的样品重量,g。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 测定低限、回收率
    4.1 测定低限
    本方法测定低限为0.005 mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:二氯二甲吡啶酚添加浓度在0.005~0.050 mg/kg范围内,回收率为:77.0%~100.0%。
    ━━━━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人郑自强、杨建民、徐亮。
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    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施

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