肉业行业网 登录 - 注册 - 设为首页 - 食品商务网 - ENGLISH
站内搜索:
当前位置:首页 > 资讯中心 > 肉业标准 > 正文
资讯导航
·国内资讯 ·国际资讯
·市场评论 ·企业新闻
·价格行情 ·展会报道
·政策法规 ·肉业标准

 
SN 0282-93 出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法荧光光度法

时间:2005-12-13 12:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口禽肉中乙氧喹残留量检验方法
    荧光光度法 SN 0282—93
    Method for the determination of ethoxyquin
    residues in poultry meat for export
    —Photofluorometric method
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口禽肉中乙氧喹残留量检验的抽样、制样和荧光光度测定方法。
    本标准适用于出口鸡肉中乙氧喹残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过2500件为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量,件     最低抽样数,件
    1~25         1
    26~100        5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1000       17
    1001~2500       20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g或一袋作为原始样为原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    将所取原始样品缩分出1kg, 取可食部分,经组织捣碎机捣碎, 均分成两份, 装入洁净容器内, 作为试样。密封, 并标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于—18℃以下冷冻保存。
    注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    以异辛烷提取试样中乙氧喹,将有机相与硫酸-硫酸钠溶液一起振摇。酸提取液经加碱液调节pH后,再用异辛烷提取,异辛烷提取液供荧光光度法测定。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 异辛烷: 分析纯。
    3.2.2 硫酸: 分析纯。
    3.2.3 硫酸溶液: 0.15mol/L,将8.4mL浓硫酸加到500mL蒸馏水中,稀释到1000mL。
    3.2.4 硫酸钠: 分析纯。
    3.2.5 硫酸-硫酸钠溶液:将20g硫酸钠溶于1000mL硫酸溶液中。
    3.2.6 氢氧化钠: 分析纯。
    3.2.7 氢氧化钠溶液:6mol/L,将240 g氢氧化钠溶解于1000mL蒸馏水中。
    3.2.8 无水硫酸钠: 分析纯,650℃灼烧4h,冷却后储于干燥器中。
    3.2.9 无水碳酸钠: 分析纯。
    3.2.10 乙氧喹标准品: 纯度93.8%(或其他已知纯度的标准品)。
    3.2.11 乙氧喹标准溶液:准确称取适量的乙氧喹标准品,用异辛烷配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液,根据需要再配成含乙氧喹10μg/mL的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 荧光分光光度计,配有10 mm石英比色皿。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 分液漏斗:250mL。
    3.3.4 振荡器。
    3.3.5 锥形瓶:具磨口塞,150mL。
    3.3.6 容量瓶:100mL。
    3.3.7 全玻璃系统蒸馏装置。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    称取试样约5 g(精确到0.1g)于研钵中,加入15 g无水硫酸钠和2 g无水碳酸钠。研磨均匀,在干燥器中放1h。将干燥过的混合物放入150mL锥形瓶中,加入100mL异辛烷,振荡
    30 min,滤入250mL分液漏斗中。
    3.4.2 净化
    将异辛烷提取液每次加入50 mL硫酸-硫酸钠溶液轻摇,抽提1min,共进行两次。合并酸提取液并加入10mL氢氧化钠溶液(6mol/L)。 用2×50mL异辛烷提取碱性溶液。合并异辛烷提取液并用无水硫酸钠干燥15min;倾析清液并用异辛烷稀释至100mL,供荧光测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 荧光条件
    a. 激发波长:365nm;
    b. 发射波长:410nm。
    3.4.3.2 标准曲线的绘制
    在4 个50mL的容量瓶中,分别加入0.5、1.0、1.5和2.5mL标准工作溶液(10μg/mL),用异辛烷稀释定容。此溶液需当天配制。以荧光强度与对应的乙氧喹浓度(μg/mL)绘制标准曲线。
    3.4.3.3 荧光分光测定
    测定样液中乙氧喹的荧光强度,样液中乙氧喹含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线查得样液中乙氧喹的浓度(μg/mL)。
    3.4.4 空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.5 结果计算和表述
    按下式计算试样中乙氧喹残留含量:
    c·V
    X=───
    m
    式中:X——试样中乙氧喹残留量,mg/kg;
    c——样液中乙氧喹的浓度,μg/mL;
    V——样液最终定容体积,mL;
    m——称取的试样量,g。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 测定低限、回收率
    4.1 测定低限
    本方法的测定低限为0.1mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:乙氧喹添加浓度在0.10~0.80 mg/kg范围内,回收率为73.9%~94.1%。
    ━━━━━━━━━━━
    附加说明:                                     .
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人郑自强、唐红芳、徐亮。
    参考文献:
    Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical 
    Chemists, 15th edition, 968.48, 1990
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-28实施

页面功能: | 打印 | 关闭窗口
关于我们 | 会员服务 | 网站建设 | 网刊宣传 | 订购广告 | 关键字广告 | 联系我们 | 意见投诉
肉业行业网 版权所有 2005-2013(C) 服务热线:0571-85120488 85120498