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SN/T 0212.3-93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出 口 禽 肉 中 二 氯 二 甲 吡 啶 酚
    残 留 量 检 验 方 法 SN/T 0212.3-93
    丙酰化-气相色谱法
    Method for determination of clopidol
    residues in poultry meat for export 
    -Propionylation-gas chromatography
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围 
    本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定
    方法。
    本标准适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。 
    2 抽样和制样 
    2.1 检验批
    以不超过2 500件商品为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量(件) 最低抽样数(件)
    1~25 1
    26~100 5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1 000 17
    1 001~2 500 20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品。原始样
    品总量不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
    2.4 试样制备
    从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎
    均匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于1 000g试样。装入清洁的容器内,加封后,标明标
    记。
    2.5 试样保存
    将试样于-18℃冷冻保存。
    注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要 
    用甲醇提取肉样中二氯二甲吡啶酚,经氧化铝柱净化,除去脂肪和色素。以丙酸酐
    反应,转化成相应的酯。用内径为0.53mm毛细管柱气相色谱法(电子俘获检测器)测定,外
    标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 无水硫酸钠:分析纯,经650℃灼烧4h。置于干燥器内备用。
    3.2.2 甲醇:分析纯,经全玻璃装置重蒸馏,收集64~65℃馏分。
    3.2.3 氧化铝:中性层析用,粒度100~200筛目,在300℃灼烧3h,放入干燥器中备用。
    3.2.4 氧化铝:中性层析用,粒度100~200筛目,在800℃灼烧3h,并在130℃烘箱中烘烤
    1h后,放入干燥器中备用。
    3.2.5 丙酸酐:分析纯。经全玻璃装置重蒸馏。
    3.2.6 吡啶:色谱纯。
    3.2.7 助滤剂:Celite 545,使用前用甲醇洗涤两次,每次浸泡半小时。
    3.2.8 四硼酸钠:优级纯,干燥无水,在配制溶液前,应将此试剂在热溶液中重结晶一次。
    3.2.9 四硼酸钠溶液:0.1mol/L。取38.0g四硼酸钠(3.2.8),溶于1 000mL蒸馏水中。
    3.2.10 蒸馏水:取蒸馏水100mL,用正己烷10mL提取,在应用的色谱条件下,取5μL提取
    液注入气相色谱仪内,该正己烷在色谱图上应无干扰被测组分的杂峰。
    3.2.11 正己烷:分析纯。重蒸馏,收集67~69℃馏分。取500mL正己烷,通过填充13cm
    高度中性氧化铝(3.2.4)层析柱〔20mm(id)×200mm〕,流速为2mL/min。
    3.2.12 丙酮:分析纯。
    3.2.13 二氯二甲吡啶酚标准品:纯度≥99%。
    3.2.14 二氯二甲吡啶酚标准溶液(0.1mg/mL):溶解10.0mg二氯二甲吡啶酚标准品于少
    量甲醇中,以甲醇准确定容至100mL,摇匀,作为标准储备溶液。根据需要再配成适用浓度
    的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪:配备电子俘获检测器和热式毛细管柱头进样器。
    3.3.2 微量注射器:10μL,50μL。
    3.3.3 高速组织捣碎机。
    3.3.4 康式振荡器。
    3.3.5 旋转蒸发器。
    3.3.6 恒温水浴锅。
    3.3.7 净化柱:20mm(id)×200mm玻璃柱。柱底部填约0.5cm高脱脂棉〔脱脂棉经丙酮
    -正己烷(2+3)抽取3h〕,装入16g氧化铝(3.2.3)轻轻敲打装实。用前经40mL甲醇淋洗。
    3.3.8 带螺旋盖试管:15mL(13mm×130mm),具有聚四氟乙烯内衬的塑料螺旋盖。
    3.3.9 离心机:转速3 000r/min。
    3.3.10 氮气:纯氮(≥99.99%)。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    取经绞碎混匀的试样约20g(精确到0.01g)于250mL具塞锥型瓶中,加入50mL甲醇和3g
    助滤剂于振荡器上提取30min。在平底漏斗内铺上2g助滤剂,抽滤提取液。用40mL甲醇分
    3次洗涤锥型瓶并将洗涤液移入平底漏斗。滤液定量转移到100mL容量瓶中,用少量甲醇
    多次洗涤滤瓶,洗液收集于同一容量瓶中,用甲醇定容。
    3.4.2 净化
    用移液管准确吸取上述滤液20mL,移入氧化铝柱(3.3.7)中,以2mL/min流速流出。用
    40mL甲醇洗柱内壁。滤液及洗液接收于100mL烧杯中,用50℃水浴的旋转蒸发器或在50℃
    水浴中以氮气流将溶剂蒸干。用2~3mL甲醇溶解残渣,并定量转入15mL带螺旋盖试管
    (3.3.8),用氮气流将甲醇浓缩至约0.5mL。
    3.4.3 酯化
    在上述试管中依次准确加入4mL 0.1mol/L四硼酸钠溶液,1mL正己烷,25μL吡啶和
    50μL丙酸酐。加塞,振摇1min。在3 000r/min下离心5min,将上层正己烷移入另一干净
    具塞试管中,经加少量无水硫酸钠脱水后,供气相色谱分析。
    3.4.4. 标准物酯化
    取适用浓度的标准工作溶液,用氮气将体积浓缩至0.5mL,按3.4.3进行酯化反应。
    3.4.5 测定
    3.4.5.1 测定色谱条件
    a. 毛细管色谱柱:BP10键合相,0.53mm(id)×30m,熔融石英制。
    b. 柱温:165℃。
    c. 进样口温度:250℃。
    d. 检测器温度:250℃。
    e. 载气、尾吹气:氮气(≥99.99%)柱流量3mL/min;尾吹气流量33mL/min。
    f. 进样方式:柱头进样方式。
    3.4.5.2 色谱测定:分别准确注入1μL经酯化后的样品溶液及标准工作溶液于气相色
    谱仪中,按3.4.5.1条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。
    二氯二甲吡啶酚丙酯的保留时间约为12min。 
    3.5 空白试验: 除不称取样品外,按上述测定步骤进行。 
    3.6 结果计算和表述
    用色谱数据处理机或按下式计算样品中二氯二甲吡啶酚残留含量;
    h·c·V
    X=────-
    hs·m
    式中:X—样品中二氯二甲吡啶酚含量,mg/kg;
    h—样液中二氯二甲吡啶酚丙酯峰高,mm;
    hs—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚丙酯峰高,mm;
    c—标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚浓度,μg/mL;
    V—最终样液的体积,mL;
    m—最终样液所代表的样品重量,g。
    注:空白值应从计算结果中扣除。
    4 测定低限、回收率
    4.1 测定低限
    本方法测定低限为0.005mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:二氯二甲吡啶酚添加浓度在0.005~0.050mg/kg范围内,回收率
    为74%~119%。
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    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人高晓敏、许泓、穆乃强。
    参考文献:
    AOAC-Journal of Official Methods of Analysis,Vol.6,2,1984
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-06-04 1995-08-01实施

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