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SN/T 0212.2-93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口禽肉中二氯二甲吡啶
    酚残留量检验方法 SN/T 0212.2-93
    甲基化-气相色谱法
    Method for determination of clopidol
    residues in poultry meat for export
    —Methylation-gas chromatography
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定
    方法。
    本标准适用于出口鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过 2 500箱为一个检验批。
    同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量(箱) 最低抽样数(箱)
    1~25 1
    26~100 5
    101~250 10 
    251~500 15
    501~1000 17
    1001~2500 20
    2.3 抽样方法
    按 2.2 规定的抽样箱数随机抽取,逐箱开启。每箱至少取一袋作为原始样品;原始
    样品总量不少于 2kg,加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    从每袋原始样品中取部分有代表性鸡肉样,用绞肉机绞碎,将全部绞碎的样品混匀;
    用四分法缩分出试样量不少于 500g,分装入清洁容器内,加封后,标明标记。
    2.5 试样保存
    试样于-18℃下冷冻保存。
    注:在抽样和制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    用甲醇提取鸡肉组织内的二氯二甲吡啶酚,离心后的上清液经中性氧化铝和阴离子交
    换柱净化。洗脱液经重氮甲烷试剂甲基化,生成的二氯二甲吡淀甲醚(3,5-二氯-4-甲氧
    基-2,6-二甲基吡啶)用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,以 2,4二硝基氯苯为
    内标进行定量。
    3.2 试剂和材料
    除特殊规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相应的去离子水。
    3.2.1 甲醇
    3.2.2 中性氧化铝:层析用,100~200目;300℃灼烧 4h,置于干燥器备用。
    3.2.3 阴离子交换树脂:Dowex 1-X8,100~200目,氯型。或等效品。
    3.2.4 乙酸甲醇溶液:0.6%(v/v)。3mL冰乙酸溶于 497mL甲醇中。
    3.2.5 正已烷:加碱重蒸馏。
    3.2.6 内标:2,4-二硝基氯苯,纯度>99%。
    3.2.7 提取用的硝基氯苯正已烷溶液:0.1μg2,4-二硝基氯苯 /mL正已烷溶液。
    3.2.8 重氮甲烷试剂:在 125mL 的蒸馏瓶中加入 35mL 乙醇、10mL乙醚和10mL 氢氧
    化钾水溶液(6g/10mL)。放入磁棒,并固定在磁力搅拌器加热板上的水浴中。连接漏斗
    和冷凝器并串联两个 125mL锥形瓶,锥形瓶中各置有 10mL乙醚。冷凝收集管插入乙醚
    液面。锥形接收瓶置于冰浴中。滴液漏斗内盛有 21.5g的 N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺
    酰胺溶于 140mL 乙醚的溶液(重氮试剂)。加热水浴至70℃,进行蒸馏,蒸馏瓶内溶液边
    用磁力搅拌,边滴加重氮试剂,滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当馏出液近于无
    色时,停止蒸馏。将两个锥形接收瓶中的溶液合并,并在 70℃水浴上重蒸馏。将馏出液
    -重氮甲烷试剂密封,并于-18℃保存。保存期一个月。 
    3.2.9 二氯二甲吡啶酚标准品:纯度>99%。
    3.2.9.1 二氯二甲吡啶酚标准贮备液:100μg/mL。准确称取100.0mg二氯二甲吡啶酚
    标准品,用甲醇移入 1 000mL容量瓶至总体积约 600mL,振荡溶解(约需 2~3h)。用甲醇
    定容到刻度,混匀。
    3.2.9.2 中间标准溶液(Ⅰ):10μg/mL 。用移液管移取上述标准贮备液10mL于100mL
    容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。
    3.2.9.3 中间标准溶液(Ⅱ):1μg/mL 。用移液管移取中间标准溶液(Ⅰ)10mL于100mL
    容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。
    3.2.9.4 标准工作溶液: 0.1μg/mL 。用移液管移取中间标准溶液(Ⅱ)10mL于100mL容
    量瓶内,用甲醇稀释至刻度。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 搅肉机:电动。
    3.3.2 均质机:3000r/min。
    3.3.3 离心机:日立 20 PR-520 4 000r/min 或相当的设备。
    3.3.4 中性氧化铝柱:称取 2g中性氧化铝(3.2.2),填入 100mm×10mm(内径)玻璃层
    析柱内。
    3.3.5 阴离子交换层析柱:将Dowex 1-X8阴离子交换树脂伴以去离子水移入250mm×
    10mm(内径)层析柱内,沉降后柱床高度为 1.5cm。以 100mL 1mol/L 的NaOH水溶液淋洗
    树脂,继以去离子水淋洗至中性;再以 100mL 0.5mol/L 的乙酸钠水溶液淋洗,继以去
    离子水淋洗至中性。流速均为 2mL/min 。注入甲醇水溶液(8:2)50mL备用。使用前放
    出甲醇水溶液,使液面略高于树脂层。
    3.3.6 试管:带旋盖(耐压并气密性的),100mm×13mm(内径)。
    3.3.7 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。
    3.3.8 微量注射器:10μL。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    称取约20g试样(精确至0.1g)于均质瓶内,加入100mL甲醇,3000r/min均质4min后,
    将均质瓶移入离心机,4 000r/min离心 10min。
    3.4.2 净化
    将阴离子交换柱置于中性氧化铝柱下,用移液管移 20mL提取的上清液于氧化铝柱中,
    使提取液经中性氧化铝和阴离子交换柱流入烧杯。用 10mL甲醇清洗中性氧化铝柱的柱
    壁。移去氧化铝柱和烧杯,将 25mL的比色管置于阴离子交换柱的下方,用两份 10mL的
    0.6%乙酸甲醇溶液洗脱二氯二甲吡啶酚,洗提液流速:1mL/min 。用甲醇定容并混匀。
    3.4.3 甲基化
    用移液管移取定容的洗提液 5mL于试管(3.3.6)内,试管置于 70℃水浴内,通以氮气
    流吹干。取出试管,加入0.2mL甲醇水溶液(8:2),微温使残渣溶解,冷却至室温。加1mL重
    氮甲烷试剂,拧上旋盖,将试管置于 70℃水浴中保温反应 2min。反应时,试管内的液面
    和水浴面持平。取出试管,冷却至室温。拧去旋盖,仅使管底部接触水面,直至乙醚蒸除。
    于除去乙醚后的试管内加 5mL去离子水和 1.00mL提取用的硝基氯苯正已烷溶液(3.2.7),
    加盖,在混和器上混和 1min。取出试管,4 000r/min离心 3min。所制成的上层正已烷样
    液供气相色谱测定。
    3.4.4 测定
    3.4.4.1 色谱条件
    a. 色谱柱:玻璃柱,2m×2mm(内径),填充物为 10%(m/m)DC-200硅油涂于 Ch-
    romosorb W HP 载体(80~100目);
    b. 氮气:纯度≥99.99%, 60 mL/min;
    c. 柱温:170℃;
    d. 进样口温度:200℃; 
    e. 检测器温度:300℃。
    3.4.4.2 色谱测定
    将样液(如有必要,可多加提取用的硝基氮苯正已烷溶液,作进一步稀释)注入气相
    色谱柱,进样量2μL。在上述色谱条件下二氯二甲吡啶甲醚出峰保留时间约为2min,2,4-
    二硝基氮苯出峰保留时间约为 4min。
    3.4.5 标准曲线的绘制
    分别取二氯二甲吡啶酚标准工作溶液 0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6mL于各个试管(
    3.3.6)内,按上述步骤(3.4.3~3.4.4)进行,但略去“定容的洗提液 5mL ”。以所得
    各浓度二氯二甲吡啶甲醚色谱峰高和内标峰高之比,对应实际标准溶液的浓度(μg/mL) 
    绘制标准曲线。
    3.4.6 回收系数 R
    称取三份 19.9~20.1g(精确至 0.1g)不含二氯二甲吡啶酚的试样,分别加入相当于
    0.0,0.01和 0.05μg/g的二氯二甲吡啶酚中间标准溶液(Ⅱ)(分别为 0.0,0.2和 1mL)。
    按 3.4.1~3.4.4条操作,并计算出平均回收系数 R。
    3.4.7 空白试验:除不称取试样外,均按上述测定步骤(3.4.1~3.4.4)进行。
    3.4.8 结果计算和表述
    按下式计算试样中二氯二甲吡啶酚的含量: 
    c· V
    X=─────
    R·m
    式中: X—鸡肉中二氯二甲吡啶酚含量,mg/kg;
    R—平均回收率;
    C—由标准曲线查得最终样液中二氯二甲吡啶酚的含量,μg/mL;
    V—最终样液的体积,mL;
    m—最终样液所代表的样品量,g;
    二氯二甲吡啶酚含量亦可由色谱数据处理机直接求得。
    注:计算结果需将空白值扣除。
    4 测定低限、回收率
    4.1 测定低限
    本方法测定低限为 0.005mg/kg 。
    4.2 回收率
    回收率实验数据:
    二氯二甲吡啶酚添加浓度在 0.005~0.025 mg/kg范围内,回收率为 65.4%~86.2% 。
    ━━━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国上海、河北、北京、山东进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人朱治平、郭德华、朱坚、沈礼兵、葛修丽、王凤池、张军、刘心同。
    参考文献:
    AOAC-Official Methods of Analysis, 13th ed. 41.013—41.018, 1980.
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01 实施

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