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SN/T 0212.1—93 出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法 SN/T 0212.1—93
    液 相 色 谱 法 
    Method for determination of clopidol
    residues in poultry meat for expotr
    —Liquid chromatography
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方
    法。
    本标准适用于出口冻鸡中二氯二甲吡啶酚残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过 2 500件商品为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同特征,如:包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量(件) 最低抽样数(件)
    1~25 1
    26~100 5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1 000 17
    1 001~2 500 20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品,总量
    不少于 2 kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均
    匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于500 g,装入清洁的容器内,加封后,标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于-18℃冷冻保存。
    注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    用乙腈提取试样中二氯二甲吡啶酚,经氧化铝柱、阴离子交换柱净化,用带紫外检测
    器的液相色谱仪测定二氯二甲吡啶酚残留量,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    除特别说明外,所有试剂均为分析纯,水为二次重蒸馏水。
    3.2.1 乙腈:紫外光谱纯。 
    3.2.2 甲醇:紫外光谱纯。
    3.2.3 乙酸钠水溶液:100 g/L。
    3.2.4 乙酸甲醇溶液:0.25%(V/V)。
    3.2.5 乙酸甲醇溶液:0.5%(V/V)。
    3.2.6 饱和硝酸银丙酮溶液。
    3.2.7 无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于密封瓶中。
    3.2.8 氧化铝:层析用,中性,70~230目。
    3.2.9 阴离子交换树脂:Dowex 1-X8,100~200目,氯离子型。使用前按下列方法转换成
    乙酸根型:将100 g Dowex 1-X8树脂浸入10%乙酸钠水溶液中,不时搅拌,浸泡 2 h后,
    倾入布氏漏斗中,用500 mL10%乙酸钠水溶液淋洗至仅存痕量氯离子(用饱和硝酸银丙酮
    溶液检验,呈微混浊),再用水淋洗至无氯离子,再依次用200 mL下列溶液淋洗:甲醇、
    0.25% 乙酸甲醇溶液(3.2.5)、甲醇。淋洗后,贮存于试剂瓶中,加甲醇浸泡备用。
    3.2.10 二氯二甲吡啶酚标准溶液
    3.2.10.1 标准贮备液:称取10.0 mg二氯二甲吡啶酚(含量>99.0%),用甲醇溶解并
    定容至100 mL,即为100 μg/mL 二氯二甲吡啶酚标准贮备液。
    3.2.10.2 标准工作溶液:根据需要由标准贮备液用甲醇逐级稀释成适当浓度的标准工
    作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 高效液相色谱仪并配有下列装置:
    a. 紫外检测器;
    b. 色谱数据处理机或记录仪。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 快速混匀器或匀浆机。
    3.3.4 多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。
    3.3.5 氧化铝层析柱:30 cm×1.8 cm (id),下填玻璃棉塞,柱内装约三分之一甲醇,缓
    缓加入15 g氧化铝,用20 mL甲醇预洗柱子。
    3.3.6 阴离子树脂交换柱:17 cm×1 cm (id),下填玻璃棉塞,加入乙酸根型Dowex树脂
    悬浮液(3.2.9),使沉降后高约 2~3 cm,用甲醇洗之,使用前,再依次用20 mL0.5%乙
    酸甲醇溶液(3.2.5)和 20 mL甲醇洗涤。
    3.3.7 离心机:4 000 r/min。
    3.3.8 微量可调移液管:40~200μL,200~1 000μL。
    3.3.9 离心管:50 mL。
    3.3.10 微量进样器:20μL。
    3.3.11 高速离心机:14 000r/min。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取及净化
    称取约 5 g(精确至0.01g)试样和5g无水硫酸钠于50mL离心管中,加入25mL乙腈,于
    快速混匀器或匀浆机上匀浆2min ,在离心机上以 3000r/min 离心 2 min 。将上清液倾
    入下接阴离子交换柱的氧化铝柱中,使提取液通过两个净化柱净化。再用20mL乙腈提取
    滤渣一次,离心后同样将上清液倾入氧化铝柱中净化。待提取液全部过柱后,用 20 mL 
    甲醇淋洗两个柱子,至此,弃去全部淋洗液。取下氧化铝柱,将 25 mL 离心管置于阴离
    子交换柱下,用 20 mL 0.5% 乙酸甲醇溶液( 3.2.5)洗脱二氯二甲吡啶酚。于多功能微
    量化样品处理仪上60℃蒸干,以0.50mL甲醇溶解残渣。经高速离心(14000r/min)3min后,
    供液相色谱测定。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 测定色谱条件
    a. 色谱柱:十八烷基键合固定相(ODS)色谱柱,
    10 μm,25 cm×4.6 mm (id);
    b. 流动相:乙腈-水(20+80),流速为 1 mL/min;
    c. 检测波长:270 nm;
    d. 色谱柱温度:40℃;
    e. 进样量:20μL。
    3.4.2.2 色谱测定
    根据样液中二氯二甲吡啶酚含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和
    样液中二氯二甲吡啶酚响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插
    进样测定,在上述色谱条件下,二氯二甲吡啶酚保留时间约为 5 min。
    3.4.3 空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.4.4 结果的计算和表述
    用色谱数据处理机,或按下式计算二氯二甲吡啶酚残留量:
    h·c·V
    X=━━━━━
    hs·m
    式中:X——样品中二氯二甲吡啶酚含量,mg/kg;
    h——样液中二氯二甲吡啶酚峰高,mm;
    hs——标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚峰高,mm;
    c——标准工作溶液中二氯二甲吡啶酚浓度,μg/mL;
    m——试样量,g;
    V——样液最终体积,mL。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 方法的测定低限和回收率
    4.1 测定低限
    本方法的测定低限为0.01 mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率实验数据:二氯二甲吡啶酚浓度在0.010~0.100 mg/kg 范围内回收率为
    84.1%~106.0%。
    ━━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国湖南、秦皇岛进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人袁智能、庞国芳、彭三和、曹彦忠、戴华、范春林、聂洪勇。
    主要参考文献:
    Canutte A.Mtema,Hiroyuki Nakazawa,and Eigo Takabatake,J.Assoc.Off.Anal.
    Chem.,67 (2),224(1984).
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-008-01实施

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