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SN 0210—93 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出 口 肉 及 肉 制 品 中
    己 烯 雌 酚 残 留 量 检 验 方 法 SN 0210—93
    分 光 光 度 法 
    Method for determination of diethylstilbestrol
    residues in meat and meat products for export
    —Spectrophotometric method
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验的抽样、制样和分光光度
    测定方法。
    本标准适用于出口冻猪、牛、兔、鸡及午餐肉、清蒸猪肉和咸牛肉罐头中己烯
    雌酚残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过2 500件为一检验批,同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标
    记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量(件) 最低抽样数(件)
    1~25 1
    26~100 5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1 000 17
    1 001~2 500 20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。
    肉及肉制品(罐头除外):每件至少取一袋为原始样品,原始样品总量不少于2kg,
    放入清洁容器内。加封后,标明标记,及时送实验室。
    如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg,则可用锋利刀(用酒精灭菌过)
    在抽出的包件中,每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混
    合原始样的重量不少于2 kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。
    罐头:每件随机取一罐。
    所抽取的样品加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    肉及肉制品(罐头除外):从所取全部样品中取出有代表性样品约1 000 g,充分搅碎,
    混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封并标明标记。
    罐头:将所取全部样品开罐后,充分搅碎、混匀,取出约1000g,均分成两份,分
    别装入洁净容器内,密封并标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于 -18℃冷冻保存。
    注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    用正己烷和氢氧化钠溶液依次提取试样中的己烯雌酚。取部分含己烯雌酚的氢氧化钠
    溶液,用磷酸调至pH 为 8左右。加乙醇和水至一定体积。此澄清液在紫外灯下辐照,
    使己烯雌酚转变为醌式的化合物,在波长418 nm测定吸收值,由标准曲线求得其含量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 正己烷:分析纯。
    3.2.2 磷酸:分析纯。
    3.2.3 磷酸溶液:1+4
    3.2.4 氢氧化钠溶液:0.8mol/L.求出中和15 mL 0.8mol/L氢氧化钠溶液所需磷酸溶液
    的毫升数,以酚酞为指示剂,至粉色刚刚消失。
    3.2.5 乙醇:分析纯。
    3.2.6 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4 h,于密闭容器内。
    3.2.7 己烯雌酚标准品;纯度>99%。
    3.2.8 己烯雌酚标准储备溶液:准确称取己烯雌酚标准品25.0mg,加精制花生油至50.00g
    (每毫克油中含己烯雌酚0.5μg)。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 紫外灯:15w。
    3.3.2 分光光度计:具有10mm或40mm比色池(石英)。
    3.3.3 组织捣碎机。
    3.3.4 锥形瓶:250 mL,具磨石玻璃塞。
    3.3.5 分液漏斗:250mL。
    3.3.6 容量瓶:25mL,50mL。
    3.3.7 试管:25 mL,具磨口玻璃塞和刻度。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 标准曲线的绘制
    准确称取己烯雌酚标准储备液 100.0 mg(含己烯雌酚50μg)于50mL烧杯中, 用50mL
    正己烷定量转移至分液漏斗中。用氢氧化钠溶液20,20,10 mL 提取三次,合并氢氧化
    钠溶液。
    取氢氧化钠提取液0.5,1.0,2.0,5,5.0,7.5和10.0mL(分别含己烯雌酚0.5,1.0,5.0,
    7.5和10.0 μg)分别置一组25mL试管中,用氢氧化钠溶液补足至15mL。按3.2.4 条事先
    求出的毫升数加入磷酸溶液中和。再加乙醇2.5mL,最后用水稀释至25mL。
    上述溶液每毫升含己烯雌酚分别为0.02,0.04,0.10,0.20,0.30,和0.40μg。
    分别取适量上述溶液置于比色池中,按3.4.2条预先选好的辐照条件,在紫外灯下辐
    照。在波长418 nm处测定其吸光度,以未辐照的溶液为参比液,按吸光度对浓度绘制标
    准曲线。
    3.4.2 辐照条件的选择(注意保护眼睛,勿直接接触紫外光线)
    移取适当体积的绘制标准曲线用的溶液(0.40 μg/mL)放入比色池中,垂直放置
    在距紫外灯约7 cm处,辐照10 min,在波长418 nm 处测定其吸光度,以未辐照的溶液
    为参比液。然后每辐照1~2 min重复测定其吸光度。记录达到最大吸光度的辐照时间。
    重复以上试验,或改变比色池和紫外灯的距离,直至找到最合适的条件,得出稳定的
    并可以重复的最大吸光度(约为0.09)。记录辐照时间和距离,以后试验按此条件进行。
    注:温度对辐照时间长短有一定影响,室温高辐照时间则短。
    3.4.3 测定
    称取试样5~15g(精确到0.1g)于100mL烧杯中,加20~50g无水硫酸钠,充分混匀,
    定量转入锥形瓶中。加入正己烷100mL,强烈振摇2min,静置。取清液80mL(相当于4~12g
    试样),置分液漏斗中,加20mL氢氧化钠溶液,强烈振摇2min,静置分层(必要时可微热)。
    取15 mL氢氧化钠溶液(相当于 3~9g试样),置于试管中,按3.2.4条事先求出的毫升数
    加入磷酸溶液中和。再加乙醇 2.5 mL ,最后用水稀释至25mL。以下按标准曲线绘制 3.4.1
    条中“取适量上述溶液置于比色池中……,”。进行紫外辐照后,测定其吸光度。 
    3.5 空白试验
    用15 mL 0.8 mol/L氢氧化钠溶液代替样品溶液,按3.4.3条测定步骤进行。
    3.6 结果的计算和表述
    按下式计算样品中己烯雌酚含量:
    己烯雌酚(mg/kg)=m1/m
    式中:m1——按测得的吸光度从标准曲线上查得每毫升溶液中含有的己烯雌酚量,μg;
    m——每毫升样液含有的试样量,g。
    注:①计算结果需将空白值扣除。
    ②如样品中存在大量油脂时,需将油脂体积计算在正己烷提取液体积之内。
    4 方法的测定低限、回收率
    4.1 测定低限
    本方法测定低限为0.05mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:己烯雌酚添加浓度在0.05~1.20 mg/kg 范围内。回收率为
    83.9%~90.0%。
    ━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人孙兆芬、宋金凤、张振祥、俞润民。
    主要参考文献:
    1. AOAC-Official Methods of Analysis 39.018—39.021,14th Edition,1984.
    2. FDA-Animal Drug Analitical Manual,Feed 1—8,1985.
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    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01 实施

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