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SN 0208-93 出口肉中十种磺胺残留量检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口肉中十种磺胺残留量检验方法 SN 0208-93
    Method for determination of 10 sulfonamides
    residues in meat for export
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围 
    本标准规定了出口肉中十种磺胺残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
    本标准适用于出口猪肉中十种磺胺残留量的检验。 
    2 抽样和制样 
    2.1 检验批
    以不超过2 500件为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    检验批中的件数 最少抽样件数
    1~25 1
    26~100 5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1 000 17
    1 001~2 500 20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品。原始样品
    总量不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    从每袋原始样品中取出部分代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎,充
    分混匀,用四分法缩分出不少于500g,装入清洁的容器内,加封后,标明标记。
    2.5 试样保存
    样品应于-18℃冷冻保存。
    注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要 
    肉中十种磺胺的残留量用乙腈-氯仿混合溶剂提取,用具紫外检测器的高效液相色谱
    仪检测,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 乙腈:分析纯。 
    3.2.2 氯仿:分析纯。
    3.2.3 正己烷:分析纯。
    3.2.4 无水硫酸钠:分析纯。
    3.2.5 乙腈-氯仿混合溶剂(10+1)。
    3.2.6 乙腈-氯仿混合溶剂(1+2)。
    3.2.7 硫酸钠溶液:10%水溶液(m/V)。 
    3.2.8 硫酸钠溶液:2%水溶液(m/V)。
    3.2.9 流动相:乙腈+乙酸+水(18+1+81)。
    3.2.10 标准品:纯度≥99%。
    a. 磺胺;
    b. 磺胺嘧啶;
    c. 磺胺吡啶;
    d. 磺胺噻唑;
    e. 磺胺甲嘧啶;
    f. 磺胺甲噻二唑;
    g. 磺胺二甲嘧啶;
    h. 磺胺氯哒嗪;
    i. 磺胺甲基异(口恶)唑;
    j. 磺胺二甲异(口恶)唑。
    3.2.11 标准溶液
    3.2.11.1 标准储备液:准确称取10种磺胺标准品各10.0mg,分别入各自的100mL容量瓶,
    用乙腈溶解,并用乙腈稀释定容,混匀。即得10种磺胺标准储备液。每种磺胺标准品的浓
    度为100μg/mL。
    3.2.11.2 混合标准中间液:分取10种磺胺标准储备液各2.5mL,入100mL容量瓶,用流动相
    稀释定容,即得混合标准溶液。该混合标准溶液含每种磺胺2.5μg/mL。
    3.2.11.3 混合标准工作液:分取20,50,100,200μL混合标准中间液,分别用流动相稀
    释定容至1mL,即得混合标准工作液。该混合标准工作液含每种磺胺分别为0.05,0.125,
    0.25,0.50μg/mL。该工作液当日新配。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 液相色谱仪并配有紫外检测器。
    3.3.2 多功能电搅机或相当的仪器。
    3.3.3 涡流混匀器。
    3.3.4 超声波发生器。
    3.3.5 离心机。
    3.3.6 离心管:15mL。
    3.3.7 高速台式离心机。
    3.3.8 气流加热快速浓缩装置。
    3.3.9 微量可调移液管。
    3.3.10 尖嘴吸液管。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取及净化
    称取2.00g均匀试样,入15mL离心管内,加入0.5mL 10%硫酸钠水溶液和4.4mL乙腈-
    氯仿混合溶剂(10+1)。在涡流混匀器上剧烈混合成匀浆,以提取磺胺。其后,离心3min
    (3500r/min)。用尖嘴吸液管将上清液转入第二支15mL离心管内,再用2mL乙腈-氯仿混合
    溶剂(10+1)提取残渣,离心3min,提取液并入第二支离心管。将该离心管置于气流加热快
    速浓缩装置中,于<40℃蒸发至干。向残渣添加1mL 2%硫酸钠水溶液和2mL正己烷,在涡
    流混匀器上剧烈混合,使残渣溶解,离心3min。用尖嘴吸液管移去己烷层,并弃去。再用
    2mL正己烷洗水相一次,同法弃去己烷相,分别向水相中加入3mL、2mL乙腈-氯仿混合溶剂
    (1+2),于涡流混匀器上剧烈混合,以便混合溶剂从水相中反提取磺胺,离心3min。用尖
    嘴吸液管将下层有机相转入第三支离心管内,置于气流加热快速浓缩装置内,于<40℃蒸
    发至干。以流动相溶解残渣,并准确定容1mL。于16 000r/min离心5min,上清液供LC测定。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 色谱条件
    a. 色谱柱:不锈钢柱,250mm×4.6mm(内径),填充物10μm ODS。
    b. 柱温45℃。
    c. 流动相:乙腈+乙酸+水(18+1+81)
    d. 流动相流速:1.10mL/min。
    e. 检测器:UV285nm。
    f. 衰减:0.04AUFS。
    g. 纸速:5mm/min。
    h. 试样量:10μL。
    3.4.2.2 色谱测定
    分别向液相色谱仪注入等体积标准工作液和样液,在45℃,以1.10mL/min的流速洗脱,
    用UV检测器于285nm处检测,记录色谱峰高,并与相应的标准峰高进行比较,外标法定量。
    在上述条件下,保留时间(min)为:磺胺6.0,磺胺嘧啶8.3,磺胺吡啶8.8,磺胺噻唑
    9.8,磺胺甲嘧啶10.5,磺胺甲噻二唑12.2,磺胺二甲嘧啶13.1,磺胺氯哒嗪16.7,磺胺甲
    基异(口恶)唑19.3,磺胺二甲异(口恶)唑23.6。
    3.4.3 空白试验
    除不加试样外,按上述步骤进行。
    3.4.4 结果计算和表述
    用色谱数据处理机或按下列公式计算:
    h·c·V
    X=───-
    hs·m
    式中:X—磺胺残留量,mg/kg;
    h—样液中磺胺的峰高,mm;
    hs—标准工作溶液中磺胺的峰高,mm;
    c—标准工作溶液中磺胺的浓度,μg/mL;
    m—称取的试样量,g;
    V—样液最终定容体积,mL。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 方法的测定低限和回收率
    4.1 测定低限:5μg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据,浓度范围在0.05~0.25mg/kg时,回收率各为:
    名称 回收率
    磺 胺 78.4%~92.0%
    磺胺嘧啶 78.4%~96.0%
    磺胺吡啶 72.0%~88.0%
    磺胺噻啶 72.0%~90.8%
    磺胺甲嘧啶 76.8%~96.0%
    磺胺甲噻二唑 72.0%~89.0%
    磺胺二甲嘧啶 76.0%~93.2%
    磺胺氯哒嗪 70.0%~93.6%
    磺胺甲基异(口恶)唑 74.0%~91.2%
    磺胺二甲异(口恶)唑 72.0%~86.4%
    ───────────-
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国湖北、湖南、北京进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人邵俊杰、袁智能、聂洪勇、张军。
    ───────────────────────────────────────-
    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

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