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SN 0197—93 出口肉中喹乙醇残留量检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口肉中喹乙醇残留量检验方法 SN 0197—93 
    Method for determination of olaquindox
    residues in meat for export
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    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口肉中喹乙醇残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
    本标准适用于出口鸡肉中喹乙醇残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过2 500件商品为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量(件) 最低抽样数(件)
    1~25 1
    26~100 5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1 000 17
    1 001~2 500 20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一包,从每包中抽取肉样不
    少于50g,其总量不得少于1kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    将所取原始样品缩分出0.5kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁
    净容器内,密封,作为试样,并标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于—18℃冷冻保存。
    注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    将鸡肉样用乙腈提取,用无水碳酸钾脱水,正己烷洗净。将乙腈层蒸发至干,用甲醇
    溶解残渣,用液相色谱仪进行测定,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 乙腈:分析纯,重蒸馏。
    3.2.2 正己烷:分析纯,重蒸馏,用乙腈饱和。
    3.2.3 甲醇:紫外光谱纯。
    3.2.4 助滤剂:Celite 545,使用前用甲醇洗涤,烘干。
    3.2.5 无水碳酸钾:分析纯,200℃干燥4h。冷却后贮于密封容器中。
    3.2.6 喹乙醇标准品:纯度>99%。
    3.2.7 喹乙醇标准溶液:精确称取喹乙醇标准品10.0mg,以少量水溶解,用甲醇稀释至
    100mL。取此液50mL,再用甲醇稀释至100mL。此液每毫升含喹乙醇5μg。上述标准溶液需
    置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期一个月。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 玻璃砂芯漏斗。
    3.3.2 高速匀质器。
    3.3.3 旋转蒸发器。
    3.3.4 离心机。
    3.3.5 高效液相色谱仪,配紫外检测器。
    3.4 测定步骤
    喹乙醇遇光易分解,因此要求在测定过程中避开光线的直接照射。
    3.4.1 提取
    称取试样约10g(精确到0.1g)于250mL均质杯中,加入助滤剂1g及乙腈100mL,均质
    1min,以3 000~3 500r/min离心5min。将上清液倒入250mL锥形瓶中,再向残留物中加入
    50mL乙腈,同样均质、离心后,合并上清液。
    3.4.2 净化
    向上述乙腈提取液中加入无水碳酸钾20g,振摇并放置30min,用玻璃砂芯漏斗抽滤。
    然后向滤液中加入正己烷100mL,振摇5min,静置分层。将乙腈层转移到茄形瓶中,在40℃
    水浴中旋转蒸发以除去溶剂。用甲醇2mL溶解残留物,供高效液相色谱测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 色谱条件
    a. 色谱柱:μ-Bondapak C18,10 μm,3.9 mm(id)×300 mm;
    b. 流动相:甲醇+水(10+90),1.5 mL/min;
    c. 色谱柱温度:35℃;
    d. 检测器波长:380 nm。
    3.4.3.2 色谱测定
    根据样液中喹乙醇含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液
    中喹乙醇响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。
    在上述色谱条件下,喹乙醇保留时间约为4.8min。
    3.4.3.3 空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.4.4 结果计算和表述
    用色谱数据处理机或按下列公式计算:
    h×c×V
    X=────-
    hs×m
    式中:X——试样中喹乙醇的残留量,mg/kg;
    h——样液中喹乙醇的峰高,mm;
    hs——标准工作溶液中喹乙醇的峰高,mm;
    c——标准工作溶液中喹乙醇的浓度,μg/mL;
    m——称取的试样量,g;
    V——样液最终定容体积,mL。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 方法的测定低限、回收率
    4.1 测定低限:0.05 mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:喹乙醇的添加浓度在0.02~0.15mg/kg范围,回收率为80%~89%。
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    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中国进出口商品检验技术研究所、中华人民共和国河北进出口商品检验局负
    责起草。
    本标准主要起草人庄无忌、王凤池、段文仲。
    主要参考文献:
    《畜水产食品中の残留物质检查法》,厚生省生活卫生局乳肉卫生课编集,23,オテ
    キソドツケス,P183—186.Japan.
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    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

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