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SN 0195—93 出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验方法 SN 0195—93
    Method for determination of 2,4-D residues 
    in meat and meat products for export
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定
    方法。
    本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉中2,4-滴残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过2 500件为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量(件) 最少抽样数(件)
    1~25 1
    26~100 5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1 000 17
    1 001~2 500 20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。
    肉及肉制品(罐头除外):从每件中取一袋作为原始样品,其总量不少于2kg,放入清
    洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
    如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者,则可用锋利刀(用酒精灭菌过)
    在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合
    原始样的重量不少于2kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。
    罐头:每件随机取一罐。
    所抽取的样品应标明标记,及时送交实验室。
    2.4 试样制备
    肉及肉制品(罐头除外):从所取全部样品中取出有代表性样品约1 000g,充分搅碎,
    混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封,作为试样,标明标记。
    罐头:将所取全部样品开罐后,充分搅碎、混匀,取出约1 000g,装入洁净容器内,
    密封,作为试样,标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于—18℃冷冻保存。
    注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    在酸性条件下,以三氯甲烷提取组织中残留的2,4-滴及其钠盐,并转移至碱液中。
    用有机溶剂洗涤后再将其酸化,2,4-滴再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲酯化,用气
    相色谱仪电子俘获检测器检测,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
    3.2.2 乙醇:分析纯,重蒸馏。
    3.2.3 正己烷:分析纯,重蒸馏。
    3.2.4 无水乙醚:分析纯,重蒸馏。
    3.2.5 硫酸-水(1+9):以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸-水(1+9)用50mL三氯
    甲烷抽提两次后备用。
    3.2.6 氢氧化钠溶液(30g/L):以优级纯氢氧化钠配制。每500mL氢氧化钠溶液(30g/L)
    用25mL三氯甲烷抽提两次后备用。
    3.2.7 氯化钠:优级纯,每250g氯化钠用100mL正己烷超声波抽提两次,挥干,于600℃灼
    烧4h,贮于具塞瓶中。
    3.2.8 饱合氯化钠溶液:以优级纯氯化钠配制。每250mL饱合氯化钠溶液用25mL三氯甲烷
    抽提两次后备用。
    3.2.9 无水硫酸钠:分析纯,每100g无水硫酸钠用20mL正己烷超声波抽提两次后,挥干,
    于600℃灼烧4h,储于密封容器中备用。
    3.2.10 硫酸钠溶液(40g/L):称取无水硫酸钠(3.2.9)4g溶于100mL蒸馏水中。每100mL
    溶液用10mL正己烷抽提两次后备用。
    3.2.11 三氟化硼-乙醚试剂(470g/L):分析纯,北京化工厂。
    3.2.12 甲酯化溶液:将三氟化硼-乙醚试剂和甲醇置于—15℃下预冷,将30mL冷三氟化
    硼-乙醚试剂和120mL冷甲醇混和,置0~4℃下储存备用。
    3.2.13 2,4-滴标准品:纯度≥99%。
    3.2.14 2,4-滴标准溶液:准确称取2,4-滴标准品以无水乙醚(3.2.4)配制成浓度
    为0.1mg/mL标准贮备溶液。再以无水乙醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪配备电子俘获检测器。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 康氏振荡器。
    3.3.4 心形瓶:250mL。
    3.3.5 密封试管:15mL,带螺旋盖(附聚四氟乙烯内衬密封垫)。
    3.3.6 恒温水浴箱。
    注:全部玻璃器皿经超声波清洗,用前以少量正己烷淋洗。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取及净化
    称取搅碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于500mL具塞锥形瓶中,加15mL乙醇、5mL硫
    酸-水(1+9)、10g氯化钠和100mL三氯甲烷。加塞,振荡提取30min。通过快速滤纸过滤,
    滤液收集于250mL分液漏斗中,用约50mL三氯甲烷分三次洗涤锥形瓶及滤渣。合并洗液于
    分液漏斗中,于上述分液漏斗中加25mL氢氧化钠(30g/L)和50mL蒸馏水,再加入10mL饱和
    氯化钠溶液〔此时水相pH应>12,否则应补加适量氢氧化钠溶液(3.2.6)。对于极易乳化
    的样品可再补加约3g氯化钠〕,振摇提取2min。静置分层,弃去三氯甲烷层。以25mL三氯
    甲烷洗涤水层二次,弃去三氯甲烷层。再以25mL乙醚洗涤水层,静置分层,将下层水相转
    移至另一250mL分液漏斗中,弃去乙醚层。于上述水相中,加入25mL硫酸-水(1+9)进行
    酸化,摇匀〔水相pH应<2,否则应适量补加硫酸-水(1+9)〕,然后分别用50mL、25mL、
    25mL三氯甲烷提取水相。将三氯甲烷提取液收集于250mL心形瓶中。于60℃水浴中通以氮
    气流将三氯甲烷挥至约3~5mL。以数毫升三氯甲烷将其定量转移至密封试管(3.3.5)中。
    再以氮气流将三氯甲烷完全挥除。
    3.4.2 甲酯化
    于上述密封试管中,加1mL甲酯化溶液(3.2.12),将螺旋盖密封。充分振动混匀,
    于70℃水浴酯化1h,放冷至室温。以约10mL硫酸钠溶液(3.2.10)将甲酯液转移至25mL具
    塞试管中,分别以4mL正己烷提取两次。用滴管将正己烷层转移至另一25mL具塞试管中,以
    2mL硫酸钠溶液洗涤正己烷层二次,用滴管吸除水层,以容量瓶定容至10mL。吸取上述正己
    烷溶液3~5mL于10mL具塞试管中,加约1g无水硫酸钠,振摇脱水。供气相色谱分析。
    3.4.3 2,4-滴甲酯标准工作溶液的制备
    准确吸取适用浓度的2,4-滴标准溶液1mL于带螺旋帽盖的试管(3.3.5)中。以氮气
    流将溶剂挥除。按3.4.2操作进行甲酯化后供气相色谱分析。
    3.4.4 测定
    3.4.4.1 色谱条件
    a. 色谱柱:玻璃柱,2m×2mm(id),填充物为2.5%(m/m)OV-17+3.3%(m/m
    )QF-1涂于Chromosorb HP(80~100筛目);
    b. 色谱柱温度:220℃;
    c. 进样口温度:280℃;
    d. 检测器温度:280℃;
    e. 载气:氮气,纯度>99.99%,60mL/min。
    3.4.4.2 色谱测定:分别准确吸取上述液(3.4.2)及标准工作溶液(3.4.3)1~2μL(
    等量进样)注入气相色谱仪。实际应用的标准工作溶液及待测样液中,2,4-滴甲酯的响
    应值应相近并均应在检测器的线性范围内。
    在上述条件下2,4-滴甲酯保留时间约为2min。
    3.4.5 空白试验
    除不加样品外,按上述相同条件和步骤进行。
    3.5 结果计算和表述
    用色谱数据处理机或按下列公式计算:
    h·c·V
    X=────-
    hs·m
    式中:X——试样中2,4-滴含量,mg/kg;
    h——样液中2,4-滴甲酯的峰高,mm;
    hs——标准溶液中2,4-滴甲酯的峰高,mm;
    c——标准工作溶液中2,4-滴浓度,μg/mL;
    V——样液定容体积,mL;
    m——样品重,g。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 方法的测定低限、回收率
    4.1 测定低限
    本方法测定低限为:0.02mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:2,4-滴浓度在0.02~0.20mg/kg范围,回收率为70%~97%。
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    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人穆乃强、林安清、王虹。
    主要参考文献:
    FDA-Pesticide Analytical Manual,Vol.I,201-11-16,1985。
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    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

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