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SN 0194.1-93 出口肉中卡巴氧残留量检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口肉中卡巴氧残留量检验方法 SN 0194.1-93
    Method for determination of carbadox
    residuse in meat for export
    ───────────────────────────────────────
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口肉中卡巴氧残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
    本标准适用于出口鸡肉、猪肉、羊肉、兔肉中卡巴氧残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过2 500件商品为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同特征,如:包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量(件) 最低抽样数(件)
    1~25 1
    26~100 5
    101~250 10
    251~500 15
    501~1 000 17
    1 001~2 500 20
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品,其总量
    不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
    如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者,则可用锋利刀(用酒精灭菌后)
    在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合
    原始样的重量不少于2kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。
    2.4 试样的制备
    从所取全部样品中分取出约1kg,充分绞碎混匀,装入清洁的容器内,作为试样,加封
    并标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于-18℃冷冻保存。
    注:在抽样和制样的过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法 
    3.1 方法提要
    样品中残留的卡巴氧经乙腈提取后,以正己烷净化,用C18柱反相分离,液相色谱法-
    紫外检测器测定。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 无水硫酸钠:分析纯,经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。
    3.2.2 无水甲醇:分析纯。
    3.2.3 乙腈:色谱纯,经正己烷饱和。
    3.2.4 正己烷:分析纯,经乙腈饱和。
    3.2.5 二甲基甲酰胺:分析纯。
    3.2.6 卡巴氧标准品:含量99%以上。
    3.2.7 标准溶液配制:称取卡巴氧标准品0.010g,溶于少量二甲基甲酰胺,再以无水甲醇
    定容于100mL棕色容量瓶中,浓度为100μg/mL,此溶液为标准储备溶液。吸取上述储备液
    5mL,用无水甲醇定容于100mL棕色容量瓶中,浓度为5μg/mL,此溶液为标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 液相色谱仪:Spectra-Physics高效液相色谱系统,包括:
    a. Spectra FOCUS光学扫描检测器;
    b. SP 8800三元梯度泵;
    c. SP 8875自动进样器;
    d. Spectra FOCUS色谱工作站;
    e. RP-18柱,10μm,4.6×250mm。
    3.3.2 均质器。
    3.3.3 往复式振荡器。
    3.3.4 离心机。
    3.3.5 旋转蒸发器并配150mL茄形蒸发瓶。
    3.3.6 玻璃抽滤器。
    3.3.7 过滤膜:0.45μm。
    3.3.8 微孔滤膜过滤器:MF-O型(0.5μm)。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    称取绞碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于研钵中,加入40g无水硫酸钠,研磨至粉末
    状。全部转移至250mL三角瓶中,加入乙腈80mL,在振荡器上振荡提取30min。将提取液于
    3 000r/min离心5min。
    3.4.2 净化
    取上清液40 mL于125mL分液漏斗中,加入正己烷40 mL,用力振摇,静置分层后,将乙
    腈层放入150mL茄形蒸发瓶。再向分液漏斗中加入乙腈20mL,重复上述操作。合并乙腈溶液
    于同一茄形蒸发瓶,用旋转蒸发器在50℃水浴中将溶剂蒸发浓缩至干。用2mL无水甲醇溶解
    残渣,样液通过微孔滤膜过滤器收集于进样瓶,滤液供HPLC分析。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 色谱条件
    a. 流动相:乙腈+水(30+70),配制后,经0.45μm滤膜抽滤,脱气;
    b. 流速:1.0mL/min;
    c. 检测波长:380nm;
    d. 进样方式:以20μL定量管自动进样。
    3.4.3.2 色谱测定
    分别将样液及适宜浓度的标准工作溶液,以20μL等体积进样,进行色谱分析。在上述
    色谱条件下,卡巴氧保留时间为4.70min。
    3.5 空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.6 结果的计算和表述
    用Spectra FOCUS系统工作站以外标法按相关程序计算卡巴氧残留量,或按下式进行计
    算;
    h·c·V
    X=────-
    hs·m
    式中:X——样品中卡巴氧含量,mg/kg;
    h——样液中卡巴氧峰高,mm;
    hs——标准工作溶液中卡巴氧峰高,mm;
    c——标准工作溶液中卡巴氧浓度,μg/mL;
    m——注入样液所代表的样品重量,g;
    V——标准工作溶液(也是样液)进样体积,mL。
    注:计算结果需扣除空白值。
    全部操作应注意避光。
    4 方法的测定低限和回收率
    4.1 测定低限
    本方法的测定低限为0.020mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率实验数据;卡巴氧添加浓度在0.020~0.100mg/kg范围内,回收率为73.0%~
    96.2%。
    ━━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人郑洪生、唐翊、张洪卫。
    参考文献:
    《畜水产食品中の残留物质检查法》,厚生省生活卫生局乳肉卫生课编集。25,ヵル
    パドッケス(改良法),194~195。
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

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