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SN 0125—92 出口肉及肉制品中敌百虫 残留量的检验方法

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口肉及肉制品中敌百
    虫残留量的检验方法 SN 0125—92
    Method for determination of trichlorfon 代替ZB X71 002—87
    residues in meat and meat product for export ZB X22 009—88
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    检验方法 Ⅰ
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口肉和肉罐头中敌百虫残留量的抽样和测定方法。
    本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头中敌百虫残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过5000箱商品为一检验批。
    同一检验批的商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
    2.2 样本大小
    检验批中的件数         最少抽样件数
    500箱及以下            取5箱
    501~1000箱            取7箱
    1001~3000箱           取11箱
    3001~4000箱           取13箱
    4001~5000箱           取15箱
    2.3 抽样工具和方法
    2.3.1 肉:每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样取肉渣或肉块不少于25g,总样量
    不少于1kg,装入塑料袋内并填写标签,注明品名,日期、垛位、报验号、申请单位、抽
    样人。及时送交实验室。
    2.3.2 罐头:每箱取一罐,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、
    抽样人,然后送交实验
    2.4 试样的制备
    2.4.1 肉:将所取全部样品,缩分出具有代表性样品不少于500 g,充分搅碎混匀,装入
    清洁容器内,密封,冷藏(-18℃)。
    2.4.2 罐头:将所取全部样品整罐倒出,缩分出具有代表性样品不少于500 g,充分搅碎
    混匀,装入清洁容器内,密封,冷藏(-18℃)。
    注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或者发生变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    用乙腈提取动物性试样中残留敌百虫,用石油醚以液-液分配对脂溶性杂质进行净化。
    再以乙醚提取敌百虫,并将水溶性杂质除去。浓缩提取液,用气相色谱电子俘获检测器检
    测,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 乙腈: 分析纯,重蒸馏。
    3.2.2 石油醚:重蒸馏,收集65~75℃馏份。
    3.2.3 乙醚:分析纯,重蒸馏。
    3.2.4 苯:优级纯,重蒸馏。
    3.2.5 无水硫酸钠:分析纯。经650℃灼热4h。于干燥器内贮存。
    3.2.6 氯化钠:分析纯。
    3.2.7 敌百虫标准品:纯度≥99%。
    3.2.8 敌百虫标准溶液:准确称取敌百虫标准品(3.2.7),以苯为溶剂配制成浓度为
    0.1mg/mL标准储备溶液。使用时稀释成适宜浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 锥形瓶:250mL(24号标准口)。
    3.3.4 茄形瓶:250mL(24号标准口)。
    3.3.5 分液漏斗:250mL(犁形)。
    3.3.6 全玻璃蒸馏装置。
    3.3.7 微量注射器:10μL。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取和净化:称取样品10.0 g,于锥形瓶内(3.3.3),加乙腈(3.2.1) 50mL,振荡
    15min,过滤,用50mL乙腈分3次洗涤样渣及容器,洗液收集于茄形瓶中,加入约25mL水,以
    氮气或空气流在40~45℃水浴中,蒸除乙腈,用50mL量筒测量余水体积后,移入分液漏斗
    中,为使上述余水总体积为50 mL,用应补充的水,分3次洗涤茄形瓶及量筒,将洗液并入
    上述分液漏斗中,加入50 mL石油醚(3.2.2),振荡30 s,静置1h以上,弃去石油醚层,将下
    层水和乳化层,放入干净分液漏斗中,加入50 mL石油醚(3.2.2)振摇1 min,静置分层,取
    下面水层25mL(相当5g样品),置于干净的分液漏斗中,加入7~7.5g氯化钠(3.2.6),待溶
    解后,用100mL乙醚(3.2.3)分2次提取,每次1min,静置分层,弃去水层,合并乙醚于锥形
    瓶中,加入15~20g无水硫酸钠(3.2.5),经摇后,将乙醚层定量转移至干净茄形瓶中,以
    氮气或空气流在40℃水浴中,蒸除乙醚,当剩余至约5mL时,再缓缓蒸至近干。加5mL苯
    (4.2.4),轻轻摇匀,供色谱测定。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 色谱条件
    a. 色谱柱:玻璃柱,2m×2.6mm(内径),填充物为2.5%OV-17和3.3%QF-1/Chromosorb
    WHP (80~100筛目);
    b. 色谱柱温度: 65℃;
    c. 汽化室温度: 270℃;
    d. 检测器温度: 300℃;
    e. 载气: 高纯氮气纯度>99.99%, 15mL/min;
    在上述操作条件下, 敌百虫在汽化室中定量转化为三氯乙醛, 其保留时间约为3min。
    3.4.3 色谱测定:用微量注射器(3.3.7),分别准确吸取上述3.4.1条样液和与样品峰高
    相近的标准工作溶液2μL,进行气相色谱分析。实际应用的标准工作溶液及待测样液中被
    测组分响应值均应在检测器的线性范围内。
    3.4.4 空白试验:按上述有关步骤进行试剂空白试验。
    3.5 结果计算
    应用色谱数据处理机,以外标法计算敌百虫含量,或分别量取标准工作溶液及样液的
    被测组分峰高,按下式计算:
    h·c·V
    敌百虫含量(mg/kg)=─────
    h'·m
    式中:h——样液中农药的峰高,mm;
    h'——标准工作溶液中农药的峰高,mm;
    c——标准工作溶液中农药浓度,μg/mL;
    V—一样液定容体积,mL;
    m——样品量,g。
    注:计算结果需将空白值扣除。
    检验方法Ⅱ
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口牛肉中敌百虫残留量的抽样和测定方法。
    本标准适用于出口牛肉中敌百虫残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过5000箱为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格、等级等。
    2.2 样本大小
    检验批中的件数         最低抽取件数
    500箱及以下           取5箱
    501~1000箱           取7箱
    1001~3000箱           取11箱
    3001~4000箱           取13箱
    4001~5000箱           取15箱
    2.3 抽样工具和方法
    每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包中抽取肉样100~200g,总样量不少于1kg,放入
    清洁的容器中,并填写样品标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人,
    送交实验室。
    2.4 实验室试样制备
    将收到的实验室样品,缩分出具有代表性试样不少于500g,装入清洁容器内。在试样
    标签上注明品名、报验号、申请单位、取样人及日期等,保存在0℃以下,待测。
    注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    用乙腈-水溶液提取试样,加入乙酸锌消除脂肪,乙酸乙酯萃取,萃取液经浓缩、过
    滤、定容后,注入配有火焰光度检测器的气相色谱测定,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 乙腈:分析纯。重蒸馏。
    3.2.2 蒸馏水:重蒸馏。
    3.2.3 乙酸乙酯:分析纯。重蒸馏。
    3.2.4 无水硫酸钠:分析纯。650℃灼热4h。贮于干燥器中备用。
    3.2.5 乙酸锌:分析纯。
    3.2.6 敌百虫标准品:纯度大于99%。
    3.2.7 乙腈-水溶液(1+1)。
    3.2.8 饱和乙酸乙酯溶液:用无水硫酸钠溶液(3.2.9)饱和。
    3.2.9 无水硫酸钠溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠(3.2.4)溶于100mL蒸馏水中,
    使用前,用乙酸乙酯饱和。
    3.2.10 敌百虫标准溶液:准确称取适量的敌百虫标准品(3.2.6),用乙酸乙酯配制成浓
    度为1mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适宜浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪配有火焰光度检测器,磷滤光片526mm。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 旋转蒸发器。
    3.3.4 微量注射器:10μL。
    3.3.5 振荡器。
    3.3.6 无水硫酸钠柱:筒形漏斗15cm×1.5cm(内径),内装5cm高无水硫酸钠。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取:称取20.0g试样,置于具塞锥形瓶中,加100mL乙腈-水溶液(3.2.7)和1.0g
    乙酸锌(3.2.5),在振荡器上振荡45min,通过定性滤纸过滤,收集滤液于锥形瓶中。
    3.4.2 净化:用移液管准确移取50 mL滤液于盛有100 mL硫酸钠溶液(3.2.9)的分液漏
    斗中,分别用100mL、50mL、50mL饱和乙酸乙酯(3.2.8)萃取三次,合并萃取液,在55℃下,
    用旋转蒸发器浓缩至15mL左右,将浓缩液通过硫酸钠柱(3.3.6),用乙酸乙酯(3.2.3)定容
    至25mL,供气相色谱测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 色谱条件
    a. 色谱柱:玻璃柱,2m×2.6mm(内径),填充物为5%Carbowax-20M涂于Chrom Q(80
    ~100筛目)上;
    b. 色谱柱温度:170℃;
    c. 检测器温度:270℃;
    d. 进样口温度:270℃;
    e. 载气:高纯氮,纯度>99.99%,25mL/min;
    f. 氢气:纯度大于>99.9%,82.5mL/min;
    g. 空气:47.5mL/min。
    在上述操作条件下,敌百虫的保留时间约为1.24min。
    3.4.3.2 色谱测定:用微量注射器准确吸取适量的样液注入气相色谱仪,并测量其峰高,
    用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度,然后取与样液中农药浓度最相近的标准工
    作溶液,同时进行色谱测定。
    3.4.4 空白试验:按上述有关步骤进行试剂空白试验。
    3.5 结果计算
    用色谱数据处理机或下列公式计算含量:
    h1·c·V
    x=─────
    h2·m
    式中:x——敌百虫残留量,mg/kg;
    h1——样液中农药的峰高,mm;
    h2——标准工作溶液中农药峰高,mm;
    c——标准工作溶液中农药浓度,ng/μL;
    V——样液定容体积,mL;
    m——所取试样的质量,g。
    注:计算结果需将空白值扣除。
    ━━━━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局、吉林进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人富恩承、穆乃强、孙兆芬、王明泰、杨英华、许晓村。
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施

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