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SN 0124—92 出口肉及肉制品中蝇毒

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口肉及肉制品中蝇毒 SN 0124—92
    磷残留量检验方法    代替 ZB X70 003—86
    Method for determination coumaphos
    residue in meat and meat product for export
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主要内容与适用范围
    本标准规定了出口肉和肉罐头中蝇毒磷残留量的抽样和测定方法。
    本标准适用于出口肉和肉罐头中蝇毒磷残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、
    产地、规格、等级等。
    2.2 样本大小
    2.2.1 肉
    500箱及以下取5箱;
    501~1000箱取7箱;
    1001~3000箱取11箱;
    3001~4000箱取13箱;
    4001~5000箱取15箱。
    2.2.2 罐头
    与(2.2.1)规定相同。
    2.3 抽样工具和方法
    2.3.1 肉
    每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样抽取肉渣或肉块不少于25g,总样量不少
    于1kg,放入清洁的容器内,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、
    抽样人,及时送交实验室。
    2.3.2 罐头
    每箱抽一罐,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人,然后
    送交检验。
    2.4 实验室试样制备
    2.4.1 肉
    将所抽取的全部样品,充分搅碎混匀,取有代表性样品总量不少于500g,装入清洁容
    器内,密封,冷藏。
    2.4.2 罐头
    将所抽取的全部样品整罐倒出,充分搅碎混匀, 取有代表性的样品, 总量不少于500g,
    装入清洁容器内,密封,冷藏。
    注: 在抽样和制样的操作中必须防止样品受到污染或发生任何变化, 以保证实验室样
    品能代表这一批的总样。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    本方法以乙酸乙酯提取试样中残留的蝇毒磷,经石油醚、乙腈进行液-液分配净化。
    用气相色谱仪进行测定,内标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 乙酸乙酯:分析纯。
    3.2.2 乙腈: 分析纯,用石油醚饱和。
    3.2.3 石油醚:(60~90℃):分析纯,重蒸馏,用乙腈饱和。
    3.2.4 丙酮: 分析纯,重蒸馏。
    3.2.5 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼热4h以上,贮于密闭容器中。
    3.2.6 蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)标准品:纯度99%以上(如果试样中存在亚胺硫磷,可
    选择其他内标物)。
    3.2.7 蝇毒磷和内标物的标准溶液:均以丙酮为溶剂配成浓度为0.1mg/mL的标准贮备溶
    液。
    3.2.8 蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)混合标准工作溶液:蝇毒磷与亚胺硫磷按适比例,用
    丙酮稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 旋转蒸发器及250mL、100mL蒸发瓶(24号口)。
    3.3.4 微量注射器:5μL、10μL。
    3.3.5 振荡器。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取及净化
    称取20.0g实验室样品,置乳钵中加入80~100g无水硫酸钠,研磨均匀后,移入250mL
    锥形瓶中,加入100mL乙酸乙脂,并定量加入适量内标物标准溶液,振荡30min后,滤取清
    流50mL(相当于10g试样)于250mL蒸发瓶中。用旋转蒸发器,在50℃水浴中,将乙酸乙酯蒸
    净。用30mL石油醚分次将残余物洗入125mL分液漏斗中,然后分别用25mL、15mL乙腈提取。
    合并的乙腈提取液用15mL石油醚洗涤一次,将上述乙腈提取液移入100mL蒸发瓶中蒸干,
    用1 mL丙酮溶解,供色谱测定。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 色谱条件
    a. 色谱柱:玻璃质,1m×2.6mm(内径)。内装3%OV-17(m/m)固定液涂于Chromosorb
    W AW DMCS(80~100筛目);
    b. 气体:高纯氮纯度>99.99%,100mL/min;空气50mL/min;氢气100mL/min;
    c. 温度:柱箱230℃;进样口和检测器温度:250℃;
    d. 磷滤光片:526nm。
    3.4.2.2 色谱测定
    取适量(例如5μL)样液和与其中蝇毒磷峰高相近的蝇毒磷和内标物(亚胺硫磷)混合标
    准工作溶液,同时进行色谱测定,量取峰高。
    3.5 空白试验:按上述步骤进行。
    3.6 结果计算
    用色谱数据处理机按适当的程序计算蝇毒磷残留量。也可以按下式计算:
    蝇毒磷残留量(mg/kg)=(h/h')×(hi'/hi)×(c'/ci')×(mi/m)
    式中:h——样液中蝇毒磷峰高,mm;
    h'——标准工作溶液中蝇毒磷峰高,mm;
    hi'——标准工作溶液中内标物(亚胺硫磷)峰高,mm;
    hi——样液中内标物(亚胺硫磷)峰高,mm;
    c'——标准工作溶液中蝇毒磷浓度,ng/μL;
    ci'——标准工作溶液中内标物(亚胺硫磷)浓度,ng/μL;
    mi——样液中加入内标物(亚胺硫磷)量,μg;
    m——所取试样量,g。
    注:结果有空白值,计算结果需将空白值扣除。
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    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人富恩承、郑洪生。
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    中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施

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