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SN 0123—92 出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量

时间:2005-12-09 00:00:00.0 肉业行业网
    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
    出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、
    倍硫磷、马拉硫磷残留量 SN 0123—92
    检验方法 代替 ZB B22 016—88
    Method for determination of dichlorovos, diazinon,
    fenthion malathion residues in meat
    and meat product for export
    ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
    1 主题内容与适用范围
    本标准规定了出口牛肉中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽祥和测定方
    法。
    本标准适用于出口牛肉中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批
    以不超过5000箱为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 样本的大小
    批量                  最低抽取数
    500箱及以下                  5箱
    501~1000箱                  7箱
    1001~3000箱 11箱
    3001~4000箱                  13箱
    4001~5000箱 15箱
    2.3 抽样工具和方法
    每箱取样一包, 去掉塑料薄膜, 从每包中抽取肉样100~200g, 总样量不少于1kg, 放
    入清洁的容器内,并填写样品标签, 注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,
    送交实验室。
    2.4 实验室样品及试样的制备
    将收到的实验室样品,缩分出具有代表性的试样不少于500g,装入清洁的容器中,并
    在样品标签上注明品名、日期、报验号、申请单位,取样人等,在0℃以下保存,待测。
    注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要
    用乙腈-水溶液提取试样,加入乙酸锌,消除脂肪,用三氯甲烷萃取、净化,萃取液
    浓缩定容后,注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 乙腈: 分析纯,重蒸馏。
    3.2.2 蒸馏水:重蒸馏。
    3.2.3 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
    3.2.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。
    3.2.5 乙酸锌:分析纯。
    3.2.6 敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品:纯度均大于99%。
    3.2.7 乙腈-水溶液(1+1)。
    3.2.8 无水硫酸钠溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠(3.2.4)溶于100mL蒸馏水中。
    3.2.9 农药标准溶液:准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品(3.2.
    6),用三氯甲烷配制成浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液,根据需要再配制成适宜浓度的
    混合标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器:磷滤光片526nm。
    3.3.2 磨粉机。
    3.3.3 组织捣碎机。
    3.3.4 旋转蒸发器。
    3.3.5 振荡器。
    3.3.6 无水硫酸钠柱:筒形漏斗15cm×1.5cm(内径),内装5cm高无水硫酸钠。
    3.3.7 微量注射器:10μL。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    称取20.0 g试样置于具塞锥形瓶中, 加乙腈-水溶液(3.2.7) 100mL和乙酸锌(3.2.5)
    1.0g,在振荡器上振荡45min后通过定性滤纸过滤,收集滤液于锥形瓶中。
    3.4.2 净化
    将全部滤液置于装有硫酸钠溶液(3.2.8)的分液漏斗中,取乙腈(3.2.1)40mL分四次洗
    涤锥形瓶中的肉渣,将洗涤液滤入分液漏斗,取50mL三氯甲烷洗涤锥形瓶中肉渣,然后将
    洗涤液滤入分液漏斗中,强烈振摇分液漏斗2 min,静置分层。再分别用三氯甲烷50mL、
    30mL萃取二次,合并全部三氯甲烷萃取液,在53±2℃下,用旋转蒸发器浓缩至10mL左右,
    过硫酸钠柱(3.3.6)。用三氯甲烷定容至25mL,供气相色谱测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 色谱条件
    a. 色谱柱:玻璃柱,2m×2.6mm(内径),填充物为4%(m/m)SE-30+6%(m/m)OV-210
    涂于Chrom Q(80~100筛目)上。
    b. 色谱柱温度:190℃。
    c. 检测器温度:230℃。
    d. 进样口温度:230℃。
    e. 载气:高纯氮,纯度>99.99%,71mL/min。
    f. 燃气:氢气,纯度>99.9%,82.5mL/min。
    g. 助燃气:空气,47.5mL/min。
    在上述操作条件下,保留时间分别为:敌敌畏1.6min; 二嗪磷4.30min;倍硫磷9.46min;
    马拉硫磷12.2min。
    3.4.3.2 色谱测定
    用微量注射器准确吸取适量的样液注入气相色谱仪,并测量其峰高,用相应的工作曲
    线估计样液中农药的大约浓度,然后取与样液中农药浓度最相近的标准工作溶液,与样液
    同时进行色谱测定。
    3.4.4 空白试验:按上述有关步骤进行试剂空白试验。
    3.5 结果计算
    用色谱数据处理机或下列公式计算含量:
    H1·c·V
    x=─────
    H2·m
    式中:x——农药残留量,mg/kg;
    H1——样液中农药峰高,mm;
    H2——标准工作溶液中农药峰高,mm;
    c——标准工作溶液中农药浓度,μg/mL;
    m——所取试样质量,g;
    V——样液定容体积,mL。
    注:计算结果需将空白值扣除。
    ━━━━━━━━━━━
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国吉林、黑龙江进出口商品检验局起草。
    本标准主要起草人王明泰、杨英华、顾学成、许晓村、鲍清泰。
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    中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准 1993-05-01实施

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